學必求其心得，業必貴于專精學必求其心得，業必貴于專精PAGE1學必求其心得，業必貴于專精熱點5化學實驗與儀器連接【解法指導】一般來說，物質的實驗室制法（尤其是中學）所要求的條件大致為：反應盡可能快一些,反應條件盡可能簡單,操作比較易行,盡量使制備的產物單一易于分離；而對反應物的成本、能耗，可以較少考慮，盡可能使用常用的儀器設備，如試管、燒瓶、燒杯等等.反應較為安全或安全性可控.1.實驗裝置的組合順序：一般為氣體發生→除雜質→干燥→主體實驗→尾氣處理。2。接口的連接順序：總體上遵循裝置的排列順序，但對于吸收裝置應“長"進“短”出（或“深"入“淺”出）；量氣裝置應“短”進“長"出;洗氣裝置應“長”進“短"出;干燥管應“粗”進“細”出。3.實驗操作順序：氣體發生一般按裝置選擇與連接→氣密性檢驗→裝固體藥品→加液體藥品→開始實驗→拆卸儀器→其他處理等.4.加熱問題：主體實驗加熱前一般應先通原料氣趕走空氣后再點燃酒精燈,其目的一是防止爆炸，如H2還原CuO、CO還原Fe2O3；二是保證產品純度，如制備Mg3N2、CuCl2等。反應結束時，應先熄滅酒精燈,繼續通原料氣直到冷卻為止.5.尾氣處理:有毒氣體常采用溶液（或固體)吸收或將之點燃，無毒氣體直接排放。6。氣體的純度：點燃或加熱通有可燃性氣體(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的裝置前，必須檢查氣體的純度。7.倒吸問題：實驗過程用到加熱操作的要防倒吸；氣體易溶于水的要防倒吸.8。冷凝回流問題:有易揮發的液體反應物時，為了避免反應物損耗和充分利用原料，要在發生裝置中設計冷凝回流裝置或在發生裝置中安裝長玻璃管等。9。拆卸時的安全性和科學性:實驗儀器的拆卸要注意安全性和科學性，有些實驗為防止“爆炸”或“氧化”，應考慮何時停止加熱或停止通氣，如有尾氣吸收裝置的實驗，必須將尾氣導管提出液面后才能熄滅酒精燈，以免造成溶液倒吸；拆卸用排水法收集且需要加熱制取氣體的裝置時，需先把導管從水槽中取出，再熄滅酒精燈，以防止水倒吸。拆下的儀器要清洗、干燥、歸位。【熱點演練】1.直接排放含SO2的煙氣會形成酸雨，危害環境。某化學興趣小組進行如下有關SO2性質和含量測定的探究活動.(1)裝置A中儀器a的名稱為________，A中發生反應的離子方程式__________________。若利用裝置A

中產生的氣體證明+4價的硫元素具有氧化性，試用化學方程式表示該實驗方案的反應原理_______________________________________.(2）選用圖中的裝置和藥品探究亞硫酸與次氯酸的酸性強弱：①甲同學認為按A→C→F→尾氣處理順序連接裝置可以證明亞硫酸和次氯酸的酸性強弱,乙同學認為該方案不合理，其理由是__________________________________。②丙同學設計的合理實驗方案為：按照A→C→______→F→尾氣處理（填字母）

順序連接裝置。證明亞硫酸的酸性強于次氯酸的酸性的實驗現象是____________________________。③其中裝置C的作用是____________________________.(3)為了測定裝置A殘液中SO2的含量,量取10。00mL殘液于圓底燒瓶中，加熱使SO2全部蒸出,用20.00

mL0。0500

mol·L-1的KMnO4溶液吸收。充分反應后，再用0。2000mol·L—1的KI標準溶液滴定過量的KMnO4，消耗KI溶液20。00mL。已知：5SO2+2+2H2O2Mn2++5+4H+，10I—+2+16H+2Mn2++5I2+8H2O①殘液中SO2的含量為____g·L—1.②若滴定前讀數時平視，滴定終點讀數時俯視則測定結果________

（填“偏高”、“偏低"或“無影響”)。2.大氣細顆粒物吸附的水分中NO2

與SO2

的化學反應是當前霧霾期間硫酸鹽的主要生成路徑。某實驗小組對霧霾的成分進行了驗證,并測定空氣中SO2

的含量及探究H2SO3

的部分性質。回答下列問題：(1)

硫酸銨是某地PM2.5霧霾的主要成分，收集一定量的霧霾固體進行驗證.取一定量的霧霾固體于試管中，加入適量的水溶解,把溶液分成兩份盛于試管中:操作步驟實驗現象實驗結論①向其中一份_______有白色沉淀生成證明霧霾固體中含有②向另一份中_____，用鑷子夾持濕潤的紅色石蕊試紙靠近試管口③試管中有氣泡產生，___________________證明霧霾固體中含有。綜合上面實驗,初步說明霧霾固休顆粒中含有(NH4）2SO4(2）

用如圖所示簡易裝置測定空氣中SO2

的含量。①測定原理：SO2通入碘的淀粉溶液中，使溶液由藍色變為無色，反應的化學方程式為______。②測定方法：在某監測點，量取5.0mL5。0×10

—4mol/L的碘溶液，注入圖中的試管中，加2—3滴淀粉指示劑，此時溶液呈藍色，按圖中裝置連接好儀器，利用止水夾控制，進行抽氣，取下注射器排氣，重復操作直到溶液的藍色全部褪盡為止,共抽取空氣8000.0mL，則測得該監測點空氣中SO2

的含量為_____mg/L.(3)

探究H2SO3

的部分性質。選用下面的裝置和藥品探究H2SO3與HClO

的酸性強弱①甲同學認為按照A→C→F→尾氣處理的順序連接裝置,可以證明H2SO3與HClO

的酸性強弱,乙同學認為該方案不合理，其理由是_________________。②丙同學采用間接法證明，實驗方案為：按照A→C____(其字母)→尾氣處理順序連接裝置，其中裝置C

的作用是___________;證明H2SO3的酸性強于HClO的酸性的實驗現象是_____.3.亞硝酰氯(ClNO)常用于合成洗滌劑、觸媒及用作中間體，某學習小組在實驗室用Cl2與NO制備ClNO并測定其純度，進行如下實驗（夾持裝置略去)。查閱資料：亞硝酰氯(ClNO)的熔點為-64。5℃、沸點我—5。5℃，氣態呈黃色,液態時呈紅褐色，遇水易反應生成一種氰化物和兩種氮的常見氧化物，其中一種呈紅棕色.請回答下列問題：Ⅰ。Cl2的制備：舍勒發現氯氣的方法至今還是實驗室制取氯氣的主要方法之一。（1）該方法可以選擇如圖中的________(填字母標號）為Cl2發生裝置,該反應中被氧化與被還原物質的物質的量之比為_____________。

(2)欲收集一瓶干燥的氯氣，選擇如圖中的裝置，其連接順序為：a→____→i→h(按氣流方向填小寫字母標號)。

Ⅱ.亞硝酰氯（ClNO）的制備、實驗室可用如圖裝置制備亞硝酰氯(ClNO）：（3）實驗室也可用B裝置制備NO，與之相比X裝置的優點為__________________________。（4)組裝好實驗裝置后應先____________，然后依次裝入藥品、打開k2、再打開__________(填“k1”或“k3III。亞硝酰氯(ClNO)純度的測定：將所得亞硝酰氯(ClNO)產品13。10g溶于水,配制成250mL溶液；取出25。00mL，以K2CrO4溶液為指示劑，用0。8mol·L-1AgNO3標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液的體積為22.50mL。（已知：AgCrO4為磚紅色固體)（5）亞硝酰氯(ClNO)與水反應的化學方程式為_________________________。

（6）亞硝酰氯(ClNO)的質量分數為______________________。4.為探究氨氣的還原性，某同學設計了下列實驗裝置(

其中夾持裝置略去）,在實驗室中進行實驗探究.回答下列問題：(1)儀器b的名稱是_____________________，試解釋該裝置中產生NH3的原理:____________。（2）裝置乙中盛有的試劑名稱是__________________。(3）裝置戊中濃硫酸的作用是_______________________________________________.(4)

+1價Cu

在酸性環境中不穩定,可發生反應:Cu2O+2H+Cu2++Cu

+

H2O。某同學取上述反應后玻璃管內的物質于試管中，加入稀硫酸，振蕩后發現溶液為藍色，且試管底部有紅色Cu,他得出結論：NH3還原CuO生成Cu2O.該同學的判斷是否正確？________（填“正確”或“不正確”)，理由是______________________________________.（5)已知裝置丙的玻璃管內CuO粉末為mg，實驗結束后測得玻璃管內固體粉末為n

g，若CuO

完全被還原

為

Cu,則

m：n=______；寫出玻璃管內發生反應的化學方程式:__________________.裝置丁中的干燥管增重為_______g（用含m

或n

的代數式表示)。5。CuCl晶體呈白色,熔點為430℃,沸點為1490℃，見光分解，露置于潮濕空氣中易被氧化，難溶于水、稀鹽酸、乙醇,易溶于濃鹽酸生成H3CuCl4，反應的化學方程式為CuCl（s）+3HCl（aq）H3CuCl4（aq）.（1)實驗室用下圖所示裝置制取CuCl，反應原理為：2Cu2++SO2+8Cl-+2H2O2CuC+S+4H+，CuC（aq）CuCl(s)+3Cl-（aq）①裝置C的作用是。

②裝置B中反應結束后，取出混合物進行如下所示操作，得到CuCl晶體.混合物CuCl晶體操作ⅱ的主要目的是；操作ⅳ中宜選用的試劑是.

③實驗室保存新制CuCl晶體的方法是。

④欲提純某混有銅粉的CuCl晶體,請簡述實驗方案。

(2)某同學利用如下圖所示裝置，測定高爐煤氣中CO、CO2、N2和O2的百分含量。已知:ⅰ.CuCl的鹽酸溶液能吸收CO形成Cu（CO）Cl·H2O。ⅱ。保險粉（Na2S2O4)和KOH的混合溶液能吸收氧氣。①D、F洗氣瓶中宜盛放的試劑分別是、。

②寫出保險粉和KOH的混合溶液吸收O2的離子方程式：。

6。醋酸亞鉻水合物[Cr(CH3COO)2］2·2H2O是一種氧氣吸收劑,為紅棕色晶體，易被氧化，微溶于乙醇，不溶于水和乙醚(易揮發的有機溶劑）。其制備裝置及步驟如下：①檢查裝置氣密性后,往三頸燒瓶中依次加入過量鋅粒、適量CrCl3溶液。②關閉K2打開K1，旋開分液漏斗的旋塞并控制好滴速。③待三頸燒瓶內的溶液由深綠色（Cr3+）變為亮藍色（Cr2+）時，把溶液轉移到裝置乙中，當出現大量紅棕色晶體時，關閉分液漏斗的旋塞.④將裝置乙中混合物快速過濾、洗滌和干燥,稱量得到2。76g[Cr（CH3COO）2]2·2H2O。(1)裝置甲中連通管a的作用是.

（2）三頸燒瓶中的Zn除了與鹽酸生成H2外，發生的另一個反應的離子方程式為.

（3）實現步驟③中溶液自動轉移至裝置乙中的實驗操作為。

(4）裝置丙中導管口水封的目的是。

(5）洗滌產品時,為了去除可溶性雜質和水分，下列試劑的正確使用順序是（填標號)。

a。乙醚b。去氧冷的蒸餾水c。無水乙醇(6)若實驗所取用的CrCl3溶液中含溶質3。17g，則［Cr(CH3COO）2]2·2H2O（相對分子質量為376）的產率是。

(7)一定條件下，［Cr(CH3COO)2]2·2H2O受熱得到CO和CO2的混合氣體，請設計實驗檢驗這兩種氣體的存在

。

7.某化學小組利用CaSO4、NH3、CO2制備(NH4）2SO4，其工藝流程如下.回答下列問題:(1)操作Ⅰ的名稱為________，操作Ⅱ的一系列操作包括蒸發濃縮、________、過濾.（2）物質X為________（填化學式，下同)，物質Y為________，可循環利用的物質為________。(3）下列裝置不能用于實驗室制氨氣的是________.選擇氨氣的制取裝置后，再用下列裝置收集干燥的氨氣，并制取硫酸銨溶液，連接的順序是a接______,______接______,______接______，______接______。(用接口序號表示)，上述裝置中CCl4的作用是_____________________________________。(4）要測定所制得的硫酸銨純度，取10。0g樣品，完全溶于水，向溶液中滴加過量的氯化鋇溶液,過濾、洗滌、干燥后稱量固體的質量為13。98g。所制得硫酸銨的純度為________。8.Na2SO3·7H2O是食品工業中常用的漂白劑、抗氧化劑和防腐劑.Ⅰ.該小組同學用Na2SO3與濃硫酸制備SO2,并把SO2通入NaNO3溶液中，他們為了檢驗產生的氣體是NO還是NO2，設計了如下實驗裝置：(1）設計裝置A的目的是___________________________________________，能夠說明達到此目的的現象為______________________________。(2)當(1)目的達到后，打開分液漏斗活塞，反應一段時間后，將注射器里的空氣注入集氣瓶D中，看到無色氣體變為紅棕色，寫出SO2通入NaNO3溶液中發生反應的化學方程式：_________.(3）請指出該套裝置的不足之處：_______________________________。Ⅱ。已知：H2SK1＝9.1×10－8K2＝1。1×10－12H2SO3K1＝1。54×10－2K2＝1。02×10－7（1）一個小組同學將Na2SO3·7H2O隔絕空氣加熱至恒重，質量變化如圖所示:該小組同學分別取A、B兩個溫度下的等質量的固體溶于等量水并測量其水溶液的pH，發現B點溶液的pH大于A點溶液的pH。對此實驗結果,該小組同學認為A、B兩點對應溫度下發生了不同反應，則：A溫度下發生的反應為________________________________.B溫度下發生的反應為____________________________________。(2）B點時，該物質完全反應,請選擇最佳試劑并設計實驗驗證B溫度下產物的成分.可選用的試劑：蒸餾水、鹽酸、稀硫酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。________________________________________________________________________。參考答案1.【解析】(1)裝置A中儀器a的名稱為分液漏斗,A中亞硫酸鈣與鹽酸反應生成氯化鈣、二氧化硫和水，反應的離子方程式為：CaSO3+2H+Ca2++H2O+SO2↑，與H2S反應生成S和H2O能證明SO2具有氧化性，反應的化學方程式是：SO2+2H2S3S↓+2H2O；(2)①漂白粉溶液中次氯酸根具有強氧化性，向漂白粉溶液中通入具有還原性的二氧化氯發生氧化還原反應，不能發生強酸制弱酸的復分解反應，則不能將二氧化硫現象是：F中有沉淀后溶解，D不變色；③飽和NaHSO3溶液的目的是除去SO2中混有的HCl氣體;(3)根據反應:10I-+2+16H+2Mn2++5I2+8H2O和反應中消耗的KI的量知該反應中消耗的KMnO4的物質的量為×0.2000×20×10—3=8×10-4mol，由于KMnO4的總物質的量為0.0500×20×10-3=1×10—3mol,則此反應:5SO2+2+2H2O2Mn2++5+4H+消耗的KMnO4的物質的量為1×10-3—8×10—4=2×10—4mol，由反應知消耗的SO2為×2×10-4=5×10-4mol，其質量=5×10—4mol×64g/mol=3。2×10—2g,故殘液中SO2的含量為3。2g·L—1；②若滴定前讀數時平視，滴定終點讀數時俯視，將導致所配溶液的體積減小,則測定結果偏高.【答案】（1)分液漏斗CaSO3+2H+Ca2++H2O+SO2↑SO2+2H2S3S↓+2H2O（2)①次氯酸在水溶液中能將SO2氧化，并非強酸制弱酸②B→E→DF中有沉淀后溶解，D不變色③除去揮發HCl(3）①3。2②偏高2.【解析】（1）加入足量稀鹽酸后,再加入BaCl2溶液,若產生白色沉淀,證明霧霾固體中含有；加入適量的NaOH濃溶液并加熱，有氣體放出,靠近試管口的紅色石蕊試紙變藍色，證明霧霾固體中含有.(2）SO2通入碘的淀粉溶液中，使溶液由藍色變為無色，碘單質被還原為氫碘酸，二氧化硫被氧化為硫酸，反應的化學方程式為:SO2+I2+2H2OH2SO4+2HI；由方程式可知,SO2和I2物質的量相等,則有5.0L×10

-3×5。0×10

—4mol/L=2.5×10

—6mol，故該監測點空氣中SO2

的含量為=0。020mg/L。(3）①二氧化硫具有還原性，次氯酸鈣中次氯酸根具有強氧化性，二氧化硫通入次氯酸鈣溶液中發生氧化還原反應，不能比較H2SO3與HClO

的酸性強弱.②根據強酸制弱酸規律，亞硫酸通入碳酸氫鈉溶液，產生二氧化碳氣體,證明亞硫酸酸性大于碳酸,再將產生的二氧化碳除盡二氧化硫后通入次氯酸鈣溶液中，產生白色沉淀,證明碳酸酸性大于次氯酸，因此裝置的連接順序為：A→C→B→E→D→F→尾氣，其中裝置C

的作用是除去HCl氣體以免干擾實驗;能夠證明H2SO3的酸性強于HClO的酸性的實驗現象是D中品紅不褪色，F中出現白色沉淀。【答案】（1）①加入足量稀鹽酸后，再加入BaCl2溶液②加入適量的NaOH濃溶液并加熱③靠近試管口的紅色石蕊試紙變藍色(2)SO2+I2+2H2OH2SO4+2HI0。020（3)①二氧化硫通入次氯酸鈣溶液發生了氧化還原反應②B→E→D→F除去HCl氣體以免干擾實驗D中品紅不褪色，F中出現白色沉淀銅絲的X裝置,因溶液充滿U形管無需排除發生裝置內空氣的干擾，還可以通過調節銅絲高度達到隨開隨用，隨關隨停的目的；(4)組裝好實驗裝置后，應先檢查裝置的氣密性;反應時，為防止NO、ClNO變質，應先通入氯氣排盡三頸燒瓶中的空氣，則檢查裝置的氣密性后，應依次裝入藥品、打開k2、再打開k3，直到三頸燒瓶中充滿黃綠色氣體,排盡三頸燒瓶中的空氣后再關閉k2、打開k1；氯氣和一氧化氮在冰鹽水中反應生成紅褐色ClNO液體;III．（5)由題意可知,亞硝酰氯（ClNO)遇水易反應生成一種氫化物和兩種氮的常見氧化物，則紅棕色氣體為二氧化氮，氫化物為氯化氫，根據元素化合價的變化可確定另一種氮的氧化物為一氧化氮,亞硝酰氯與水反應的化學方程式為:2ClNO+H2O=2H++2Cl-+NO↑+NO2↑；（6）因氯化銀溶解度小于鉻酸銀，滴定時亞硝酰氯與水反應生成的氯化氫優先與硝酸銀反應生成氯化銀白色沉淀，當氯化氫完全反應后，過量的硝酸銀溶液與K2CrO4溶液反應生成鉻酸銀磚紅色沉淀，則由題意可知n（Cl—)=n（Ag+）=0.0225L×0.8mol·L-1=0。018mol,故亞硝酰氯(ClNO）的質量分數為×100%=90。0%。【答案】(1)C2：1(2)f→g→e→d→c→b（3)排除裝置內空氣的干擾；可以隨開隨用，隨關隨停（4）檢查裝置的氣密性k3出現紅褐色液體(5)2ClNO+H2O2H++Cl—+NO↑+NO2↑（6)90.0%氣中的水蒸氣進入裝置丁干擾實驗；（4）

該同學的判斷不正確，因為還有可能是CuO和NH3反應不完全，反應后玻璃管內的物質是CuO

和Cu混合物,加稀硫酸也會生成銅鹽和Cu；(5)若CuO

完全被還原

為

Cu，則NH3被氧化為N2，反應的化學方程式為：3CuO+2NH33Cu+3H2O+N2，故m:n=80:64=5:4，裝置丁中的干燥管增重的質量就是生成的水的質量,水的質量為9/8(m—n）或9n/32或9m/40。【答案】（1）錐形瓶NH3+H2ONH3·H2O+OH-，NaOH

在氨水中電離產生OH—,使平衡逆向移動，且NaOH溶解放熱（2)堿石灰（3）吸收NH3尾氣，防止空氣中的水蒸氣進入裝置丁(4)不正確若反應不完全,則混合物中會混有CuO

和Cu,加稀硫酸也會生成銅鹽和Cu(5)5:43CuO+2NH33Cu+3H2O+N29/8（m—n）或9n/32或9m/405。【解析】(1）①裝置A制備SO2，B中盛放CuCl2溶液,與SO2反應得到CuCl，裝置C盛放NaOH溶液，吸收未反應的SO2,防止污染空氣.②操作ⅱ將混合物倒入溶有SO2的水中,其中水對溶液起到稀釋作用,促進平衡CuC(aq)CuCl(s）+3Cl—（aq)右移,有利于CuCl析出,溶有的SO2具有還原性,可以防止CuCl被氧化;CuCl難溶于水、稀鹽酸和乙醇，故可以用水、稀鹽酸或乙醇洗滌,減小因溶解而導致的損失.③由于CuCl見光分解，露置于潮濕空氣中易被氧化，所以應避光、密封保存。④利用Cu和CuCl性質的差別設計實驗.CuCl可溶于濃鹽酸而Cu不溶,過濾可將Cu除去，再通過加水稀釋，使平衡CuCl（s）+3HCl(aq）H3CuCl4(aq)左移，促進CuCl析出,然后經過濾、洗滌、干燥即可得到純凈的CuCl。(2)①吸收O2的混合溶液也能吸收CO2，吸收CO的溶液由于鹽酸的揮發會影響O2和CO2的吸收，因此應先吸收CO2，再吸收O2，再吸收CO，最后測量N2的體積，故D中應放NaOH溶液，F中應放CuCl的鹽酸溶液。②Na2S2O4在堿性條件下吸收O2,是和O2發生了氧化還原反應,S2被氧化為S，據此可寫出反應的離子方程式.【答案】（1)①吸收SO2尾氣②促進CuCl固體析出、防止CuCl被氧化水、稀鹽酸、乙醇③避光、密封④將固體溶于濃鹽酸后過濾，取濾液加入大量水，過濾，洗滌，干燥（2)①NaOH溶液[或KOH溶液、Ba(OH）2溶液等其他合理答案］CuCl的鹽酸溶液②2S2+3O2+4OH-4S+2H2O微溶于乙醇,不溶于水和乙醚(易揮發的有機溶劑)。洗滌產品時,先用去氧冷的蒸餾水洗去可溶性雜質,再用無水乙醇去除水分,最后用乙醚去除無水乙醇,試劑的使用順序是b、c、a。(6)CrCl3的質量為3.17g，物質的量為0.02mol,根據鉻原子守恒知理論上生成[Cr（CH3COO)2]2·2H2O的物質的量為0。01mol，質量為3。76g,而實際產量為2。76g,則［Cr（CH3COO)2］2·2H2O的產率是×100%≈73.4％.（7)檢驗CO2常用的試劑是澄清石灰水，檢驗CO常用灼熱的CuO，據此設計實驗檢驗二者的存在。【答案】(1)保證分液漏斗中的液體順利流下（2）2Cr3++Zn2Cr2++Zn2+（3）關閉K1,打開K2(4)防止空氣進入裝置乙氧化二價鉻（5）b、c、a(6)73。4％(7）混合氣體通入澄清石灰水，變渾濁,說明混合氣體中含有CO2;混合氣體通過灼熱的氧化銅,固體顏色由黑色變紅色,說明混合氣體中含有CO7．【解析】（1）B為碳酸鈣沉淀和硫酸銨溶液，分離兩者的實驗操作應為過濾。濾液是硫酸銨溶液,使硫酸銨從溶液中析出的方法為先加熱制成飽和溶液（蒸發濃縮）,再降溫析出晶體，過濾。（2）中性條件下CO2的溶解度很小，但是氨氣極易溶于水，得到的堿性溶液易和二氧化碳反應，進而將CaSO4轉化為CaCO3，故X為NH3,Y為CO2;工藝流程中生成了NH3和CO2，同時也消耗了NH3和CO2，故可循環利用的物質為NH3、CO2。(3）氯化銨受熱分解生成氨氣和氯化氫，但氨氣和氯化氫在試管口遇冷又化合成氯化銨，因此甲裝置不能用于制取氨氣；氨水中存在平衡：NH3＋H2ONH3·H2ONHeq\o\al（＋，4）＋OH－，加熱