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文檔簡介

水中微量鐵的測定

儀器分析

劉春梅副教授教學內容

主要介紹722型可見光分光光度計測定水中微量鐵。教學目標（1）知識目標掌握722型可見光分光光度計測定水中微量鐵的原理。（2）技能目標掌握722型可見光分光光度計測定水中微量鐵的步驟、數據處理的方法（3）素質態度要求態度端正，積極主動學習，積極和教師和同學交流遇到的疑問和學習心得。水中微量鐵的測定

一、吸收曲線繪制，確定測量波長移取適量10.00ug/mLFe3+標準溶液于50mL容量瓶中，加入1mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置2min后，加入2mL鄰二氮菲溶液，5mL乙酸鈉溶液，以純水稀釋至標線，搖勻。另取一容量瓶平行作試劑空白，僅不加鐵標準溶液，其余相同，用2cm吸收池，以試劑空白為參比，在440～540nm，每隔10nm測量一次吸光度，在吸收峰值附近每隔5nm測量一次（改變波長時，必須重新調節參比溶液吸光度至零）。以波長為橫坐標，吸光度為縱坐標作圖，最大吸光度對應的波長為最大吸收波長λmax，以此為測量波長。二、顯色條件的選擇1.有色溶液穩定性試驗取兩個容量瓶同“1”方法配置鐵-鄰二氮菲有色溶液和實際空白溶液、放置2min后，立即以實際空白為參比，在選定的波長下測定吸光度，以后隔10、20、30、60、120min測定一次吸光度，繪制吸光度-時間曲線。2.顯色劑用量試驗在6個50mL容量瓶中，各加入10.0μg/mlFe2+標準溶液5.00ml，1ml鹽酸羥胺溶液，搖勻。分別加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml鄰二氮菲溶液，5ml乙酸鈉溶液，用純水稀釋至標線，搖勻。用2cm吸收池，以試劑空白為參比，在選定的波長下測定吸光度。繪制吸光度-顯色劑用量曲線。3.溶液pH值的影響在6個50ml容量瓶中，各加入10.00μg/mLFe2+標準溶液5.00ml，1ml鹽酸羥胺溶液，搖勻，再分別加入2ml鄰二氮菲溶液，搖勻。用吸量管分別加入1mol/l的氫氧化鈉溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml，用純水稀至標線，搖勻。用精密pH試紙（或酸度計）測定各溶液的pH值。用2cm吸收池，以純水為參比，在選定波長下測定吸光度，繪制吸光度pH值曲線。以上繪制的曲線，確定合適的顯色時間、顯色劑用量及pH值范圍。三、標準曲線的繪制及樣品的測定1.于6個50ml容量瓶，各加入10.00μg/mlFe2+標準溶液0.00、2.00、4.00、8.00、10.00，1ml鹽酸羥胺溶液，搖勻。再分別加入2ml鄰二氮菲，5ml乙酸鈉溶液，用純水稀釋至標線，搖勻。用1cm池，以試劑空白為參比，在選定波長下測定溶液的吸光度。繪制工作曲線，計算回歸方程和相關系數。2.鐵含量測定待測樣品溶液應經過預處理、排除共存干

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