第第頁危險廢物實驗室分析儀器與方法——水灰分析2危險廢物的水分、灰分實驗室分析是很簡單的，由于危險廢物成分的復雜性，樣品所具有的特性在測試前是不知道的，測試中容易遇到一些奇怪的問題，這里對當前的常見問題發生原因及解決方法和注意事項進行簡單總結和介紹。

1.著火風險

危險廢物存在不少高揮發分的樣品，進行水灰測試時，容易產生高火焰，甚至竄出儀器高溫爐膛外，沒有進行針對性設計的實驗設備通常其爐膛外的材料不具備防明火的能力，因而可能造成儀器著火。

針對此風險處理建議如下：

1）高溫設備旁邊禁止放置可燃物，對應實驗室的裝修應是一二級的耐火材料；

2）實驗室內應配置用于儀器設備滅火的七氟丙烷滅火器，對于高溫實驗室，若條件限制，至少應備有一條厚重的濕毛巾，并且每天實驗前就應檢查確認毛巾是濕的，用于應急情況下的高溫設備滅火；（說明：毛巾的濕度應適當，避免水滴到儀器內造成儀器損壞，保險方法的是配備七氟丙烷滅火器，只是對于高溫設備來說，一般高溫爐附近不會設計有電路，在簡陋條件下，用不是拎起來就滴水的濕毛巾滅火算是可行的方案。）

3）高溫實驗室應裝有煙霧報警裝置，避免人員不在現場出現險情，警報能及時通知實驗室人員處理，防止險情擴大。

4）若是聽到警報趕來實驗室，在進入實驗室前應通過實驗門上的觀察窗察看險情情況，確認險情能夠控制，才能進入，禁止莽撞直接沖入實驗室；

5）若發現險情嚴重（如火勢已無法控制、實驗室內已充滿濃煙等），應及時警示周邊人員，并對實驗室斷電，禁止冒失處理，應以生命安全優先；

6）確認險情可控時，優先斷掉實驗室電源，冷靜快速做好個人防護措施，再進入實驗室排除險情；

7）避免險情的發生最好是從源頭控制，選購具有防火功能的設備，并做好實驗室的管理工作。

2.短路風險

危險廢物的水灰分析可能造成分析設備造成短路風險，產生的主要原因是高溫測試的過程中，樣品中揮發出的物質使設備高溫爐腔內空氣導電，造成高溫爐絲短路，使設備過流。如果設備本身不具備防護功能，實驗室對應的供電線路上也無防護措施的話，輕則造成整個實驗室的斷電，重則引起火災。

避免此風險建議如下：

選購具備短路保護或是過流保護的分析設備；

若分析設備是用熔斷絲防護的，短路造成熔斷絲斷開后，更換的熔斷絲應符合廠家說明書要求，禁止使用不合規格熔斷絲；

實驗室內，每臺高溫設備的供電上均應配置單獨的斷路器，防止設備過流造成實驗室斷電或引起火災的情況；

水分測試的樣品自燃

水分測試的樣品自燃主要是因為樣品本身燃點不超過110℃，常規的烘箱測試可能直接導致樣品自燃，由于一般的烘箱或爐體均是由耐火材料做成，樣品燃燒本身不會產生安全風險，主要是燃燒起來，實驗測試的結果就不是110℃下樣品揮發成分的質量分數了（通常定義為水含量）。對于此類樣品，要獲得對應結果，有以下幾個方法：

測試設備高溫腔室通氮氣，市面上有不少種類的通氮干燥箱，通氮實際是阻隔了燃燒條件之一的氧氣，這樣可以測試出樣品在110℃下樣品揮發成分的質量分數（通常定義的水含量）；

低溫干燥測試；如想用鼓風干燥的形式測試，可將干燥溫度降低，如50℃（參考標準《HJ613-2023土壤干物質和水分的測定重量法》），當然，這種測試方法檢測結果通常偏低，同時需要的時間會很久，想要提高測試效率，可使用風透干燥設備替代鼓風設備，分析時間可以由數小時縮短了至幾十分鐘；

3.樣品飛濺

樣品飛濺也是危險廢物高溫分析時常見現象之一，主要的影響還是造成測試結果的偏移，一般不會有安全問題產生。樣品飛濺通常分兩種情況，一種是樣品爆燃或燃燒炸裂造成的飛測；另一種是樣品沸點低，常溫下是固體，進行灰分測試時，升溫到幾百度就變成液體甚至沸騰，由于灰分測試是815℃，所以容易造成樣品劇烈沸騰而飛濺。

對于爆燃或燃燒炸裂造成的飛濺，通常的處理方式是降低溫升速率，使樣品燃燒減慢以減少飛濺，或在坩堝上加透氣蓋，使空氣能進入坩堝內助樣品燃燒，但可阻擋樣品飛濺。

對于劇烈沸騰造成的飛濺，常規的實驗設備難以提供合適的解決方案，坩堝上加蓋也不能解決問題，因為樣品沸騰后可能將坩堝蓋沖開。目前的建議是選用可監測樣品沸點并帶有智能溫升控制的設備，即是儀器自動檢測到樣品液化沸騰即恒定溫度不再上升，使樣品一直處于微沸騰狀態，待液體成分燃燒完全后，再繼續升溫，后續再遇到沸騰再停止...直到在815℃下灼燒至恒重，完成樣品測試，整個過程可自動完成。這里需要強調的是這類樣品的灰分測試目前是沒有已發布的標準的。

4.實驗室污染控制

危險廢物有些樣品由于揮發分高，進行水分、灰分的測試時，容易產生大量煙霧污染實驗室環境，若實驗室通風能力不夠，產生的煙霧容易對實驗人員身心健康造成危害。這也是因為實驗室設計人員對儀器設備和危廢樣品了解不夠所沒意識到的問題。對于此類問題，有如下建議：

1）咨詢或選擇對危廢樣品分析專業的人員進行實驗室建設，保證后期實驗環境；

2）選用專用設備。專用設備在樣品測試過程中產生廢氣有所考

慮，儀器高溫腔增加了主動抽風裝置，這種裝置的存在可大大改善廢物測試過程中煙霧對實驗室的污染，再輔助儀器上方設計通風罩，基本可規避煙霧在實驗室內擴散。

對于已建成的通風設計不良的實驗室，應即時作改造，暫時來不及改造的，沒有辦法的辦法如：減少單次測試的樣品重量，分多次測量，一般的實驗室都有一定的通風能力，減少一次測試的樣品量，即可減少煙霧產生量；用單獨的隔離區間進行測試，使用自動設備，實驗室人員放樣后即離開，待測試完成，隔離區的煙霧排盡后再去做實驗后的清理工作。

5.坩堝結焦

坩堝結焦也是危險廢物灰分測試的常見現象，結焦帶來的問題是坩堝使用壽命的縮短，目前并沒有好的解決辦法，很難找到一種耐高溫的材料與高溫灼燒后的熔融的危險廢物樣品不發生粘結。目前有進行如對坩堝內壁鍍高溫釉、嘗試不同組分含量的陶瓷材料，均沒有明顯改善。

當前的建議是對于需要出具準確結果的，只能是有粘結就需要更換新坩堝進行樣品測試；對常規用于