本文格式為Word版，下載可任意編輯——儀器分析習題及答案一、選擇題(共15題22分)

1.所謂真空紫外區,所指的波長范圍是()

(1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm2.比較以下化合物的UV－VIS吸收波長的位置（λ

max

）()

(1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b3.可見光的能量應為()

(1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV(3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV4.電子能級間隔越小,躍遷時吸收光子的()(1)能量越大(2)波長越長(3)波數越大(4)頻率越高

5.熒光分析法和磷光分析法的靈敏度比吸收光度法的靈敏度()

(1)高(2)低(3)相當(4)不一定誰高誰低

6.三種原子光譜(發射、吸收與熒光)分析法在應用方面的主要共同點為()(1)縝密度高,檢出限低(2)用于測定無機元素(3)線性范圍寬(4)多元素同時測定7.當彈簧的力常數增加一倍時,其振動頻率()(1)增加

倍(2)減少

倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍

8.請回復以下化合物中哪個吸收峰的頻率最高？(4)

9.以下化合物的1HNMR譜,各組峰全是單峰的是()(1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2

(3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3

1

10.某化合物的相對分子質量Mr=72,紅外光譜指出,該化合物含羰基,則該化合物可能的分子式為()(1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2)

11.物質的紫外-可見吸收光譜的產生是由于()(1)分子的振動(2)分子的轉動(3)原子核外層電子的躍遷(4)原子核內層電子的躍遷12.磁各向異性效應是通過以下哪一個因素起作用的?

()

(1)空間感應磁場(2)成鍵電子的傳遞(3)自旋偶合(4)氫鍵13.外磁場強度增大時,質子從低能級躍遷至高能級所需的能量()(1)變大(2)變小(3)逐漸變小(4)不變化

14.某化合物在一個具有固定狹峰位置和恒定磁場強度B的質譜儀中分析,當加速電壓V漸漸地增加時,則首先通過狹峰的是:()(1)質量最小的正離子(2)質量最大的負離子(3)質荷比最低的正離子(4)質荷比最高的正離子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR譜圖上為()(1)1個單峰(2)3個單峰(3)2組峰:1個為單峰,1個為二重峰(4)2組峰:1個為三重峰,1個為五重峰二、填空題(共15題33分)

1.當一定頻率的紅外光照射分子時，應滿足的條件是____________________和______________才能產生分子的紅外吸收峰。

2.核磁共振的化學位移是由于__________________________________而造成的化學位移值是以_______________________________為相對標準制定出來的。3.拉曼位移是_______________________________________，它與

______________無關，而僅與_______________________________________。4．拉曼光譜是______________光譜，紅外光譜是______________光譜；前者是由于________________________產生的，后者是由于________________________產生的；二者都是研究______________，兩種光譜方法具有______________。5.帶光譜是由____

______________產生的,線光譜是由_______________產生的。

6.在分子熒光光譜法中,增參與射光的強度,測量靈敏度_____(或提高,或增大)________________

原因是__________________________

7.在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中,它的發色團是___________________________,

在分子中預計發生的躍遷類型為________________________________________。

8.在原子吸收法中,由于吸收線半寬度很窄,因此測量_______________有困難,所以用測量_________________來代替.

9.高分辯質譜儀一個最特別的用途是獲得化合物__________________________。10.用原子發射光譜進行定性分析時,鐵譜可用作____

2

11.當濃度增加時,苯酚中的OH基伸縮振動吸收峰將向_____________方向位移.12.苯上6個質子是_________等價的，同時也是_________等價的。13.核磁共振波譜中,乙烯與乙炔,質子信號出現在低場是14.CO2經過質譜離子源后形成的帶電粒子有CO2+________________。

15.在核磁共振波譜法中,記錄紙上橫坐標自左向右對應于掃描磁場由___變____,故稱橫坐標左端為_______場,右端為________場。三、計算題(共2題15分)

1.計算化合物（如下式）的紫外光區的最大吸收波長。

CO+、C+、CO22+等，它們經加

速后進入磁偏轉質量分析器，它們的運動軌跡的曲率半徑由小到大的次序為____

2.將含有色組分X的500mg試樣溶解并稀釋至500mL。取此溶液的一部分在1.00cm的吸收池中,于400nm處測得吸光度為0.900。將10.0mg純X溶于1L一致的溶劑中,按同樣的操作在0.100cm的吸收池中測得吸光度是0.300,試求原試樣中X的質量分數。四、綜合題(共4題35分)

1．（5分）試分析C-NMR與H-NMR圖譜的區別及其原因。2．欲檢測小白鼠血液中有毒金屬元素Cd的含量，請：

（1）寫出你認為最正確的儀器分析方法；

（2）扼要說明所提方法的原理及樣品預處理的大致過程。

4．（15分）已知一化合物的IR、UV、NMR、MS四譜的數據如下，試推斷其結構。

圖中的主要數據必需用到，闡述條理明了。

13

1

儀器分析（二）

一、單項選擇題（46分，每題2分，第9小題兩空各1分）

1、在原子發射光譜分析（簡稱AES）中，光源的作用是對試樣的蒸發和激發提供所需要的能量。若對某種低熔點固體合金中一些難激發的元素直接進行分析，則應選擇（）。①直流電弧光源，②交流電弧光源，③高壓火花光源，④電感耦合等離子體（簡稱ICP）光源

2、在AES分析中，把一些激發電位低、躍遷幾率大的譜線稱為（）。

①共振線，②靈敏線，③最終線，④次靈敏線

3、待測元素的原子與火焰蒸氣中其它氣態粒子碰撞引起的譜線變寬稱為（）。

①多普勒變寬，②羅倫茲變寬，③共振變寬，④自然變寬

3

4、在原子吸收光譜（簡稱AAS）分析中，把燃助比與其化學反應計量關系相近的火焰稱作（）①中性火焰，②富燃火焰，③貧燃火焰，④等離子體炬焰5、為了消除AAS火焰法的化學干擾，常參與一些能與待測元素（或干擾元素）生成穩定絡合物的試劑，從而使待測元素不與干擾元素生成難揮發的化合物，這類試劑叫（）。①消電離劑，②釋放劑，③保護劑，④緩沖劑

6、為了同時測定廢水中ppm級的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好應采用的分析方法為（）。

①ICP-AES，②AAS，③原子熒光光譜（AFS），④紫外可見吸收光譜（UV-VIS）7、在分子吸收光譜中，把由于分子的振動和轉動能級間的躍遷而產生的光譜稱作（）。

①紫外吸收光譜（UV），②紫外可見吸收光譜，③紅外光譜（IR），④遠紅外光譜8、雙光束分光光度計與單光束分光光度計比較，其突出的優點是（）。

①可以擴大波長的應用范圍，②可以采用快速響應的探測系統，③可以抵消吸收池所帶來的誤差，④可以抵消因光源的變化而產生的誤差

9、在以下有機化合物的UV光譜中，C=O的吸收波長λmax最大的是（），最小的是（）。

OHCH2CH3CH3①O②O③O④O10、某物質能吸收紅外光波，產生紅外吸收光譜圖，那么其分子結構中必定（）。

①含有不飽和鍵，②含有共軛體系，③發生偶極矩的凈變化，④具有對稱性11、飽和酯中C=O的IR伸縮振動頻率比酮的C=O振動頻率高，這是由于（）所引起的。①I效應，②M效應，③IM

12、具有組成結構為：光源→單色器→吸收池→檢測器的分析儀器是（）光譜儀。①AES，②AAS，③UV-VIS，④IR13、氫核發生核磁共振時的條件是（）。

①ΔE=2μH0，②E=hυ0，③ΔE=μβH0，④υ0=2μβH0/h

14、在以下化合物中，用字母標出的亞甲基和次甲基質子的化學位移值從大到小的順序是（）。

abH3CH2CCH3H3CHCCH3CH3H3CcH2CClH3CdH2CBr

①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄａｂ，④ｃｄｂａ

15、在質譜（MS）分析中，既能實現能量聚焦又能實現方向聚焦，并使不同

me4

的離子依次到達收集器被記錄的靜態質量分析器是指（）質譜儀。

①單聚焦，②雙聚焦，③飛行時間，④四極濾質器

16、一般氣相色譜法適用于（）。①任何氣體的測定，②任何有機和無機化合物的分開測定，③無腐蝕性氣體與在氣化溫度下可以氣化的液體的分開與測定，④無腐蝕性氣體與易揮發的液體和固體的分開與測定

17、在氣相色譜分析中，影響組分之間分開程度的最大因素是（）。

①進樣量，②柱溫，③載體粒度，④氣化室溫度

18、涉及色譜過程熱力學和動力學兩方面因素的是（）。

①保存值，②分開度，③相對保存值，④峰面積

19、分開有機胺時，最好選用的氣相色譜柱固定液為（）。

①非極性固定液，②高沸點固定液，③混合固定液，④氫鍵型固定液20、為測定某組分的保存指數，氣相色譜法一般采用的基準物是（）。

①苯，②正庚烷，③正構烷烴，④正丁烷和丁二烯

21、當樣品較繁雜，相鄰兩峰間距太近或操作條件不易控制穩定，要確鑿測定保存值有一定困難時，可采用的氣相色譜定性方法是（）。

①利用相對保存值定性，②參與已知物增加峰高的方法定性，③利用文獻保存值數據定性，④與化學方法協同進行定性

22、氣相色譜分析使用熱導池檢測器時，最好選用（）做載氣，其效果最正確。

①H2氣，②He氣，③Ar氣，④N2氣

23、在液相色譜分析中，提高色譜柱柱效的最有效的途徑是（）。①減小填料粒度，②適當升高柱溫，③降低滾動相的流速，④降低滾動相的粘度

二、判斷題（正確的打√，錯誤的打╳）（14分，每題2分）

1、凡是基于檢測能量作用于待測物質后產生的輻射訊號或所引起的變化的分析方法均可稱為光分析法。（）

2、用電弧或火花光源并用攝譜法進行AES定量分析的基本關系式是:lgR=blgC+lga（）

3、單道雙光束原子吸收分光光度計，既可以消除光源和檢測器不穩定的影響，又可以消除火焰不穩定的影響。（）

4、朗伯比爾定律既適用于AAS的定量分析，又適用于UV-VIS和IR的定量分析。（）

5、紅外光譜中，化學鍵的力常數K越大，原子折合質量μ越小，則化學鍵的振動頻率越高，吸收峰將出現在低波數區，相反則出現在高波數區。（）6、在核磁共振即NMR譜中，把化學位移一致且對組外任何一個原子核的偶合常數也一致的一組氫核稱為磁等價，只有磁不等價的核之間發生偶合時才會產生峰的分裂。（）

5

7、在質譜儀的質量分析器中，質荷比大的離子偏轉角度大，質荷比小的離子偏轉角度小，從而使質量數不同的離子在此得到分開。（）

三、填空題（14分，每題2分—每空1分）

1.光譜是由于物質的原子或分子在特定能級間的躍遷所產生的，故根據其特征

光譜的（）進行定性或結構分析；而光譜的（）與物質的含量有關，故可進行定量分析。

2.AES定性分析方法叫（），常用的AES半定量分析方法叫

（）。

3.在AAS分析中，只有采用發射線半寬度比吸收線半寬度小得多的

（），且使它們的中心頻率一致，方可采用測量（）來代替測量積分吸收的方法。

4.物質的紫外吸收光譜基本上是其分子中（）及（）

的特性，而不是它的整個分子的特性。

5.把原子核外電子云對抗磁場的作用稱為（），由該作用引起

的共振時頻率移動的現象稱為（）。

6.質譜圖中可出現的質譜峰有（）離子峰、（）離子峰、

碎片離子峰、重排離子峰、亞穩離子峰和多電荷離子峰。

7.一般而言，在色譜柱的固定液選定后，載體顆粒越細則（）越高，

理論塔板數反映了組分在柱中（）的次數。

四、回復以下問題（26分）

1、ICP光源與電弧、火花光源比較具有哪些優越性？（8分）2、什么叫銳線光源？在AAS分析中為什么要采用銳線光源？（6分）

3、紅外光譜分析中，影響基團頻率內部因素的電子效應影響都有哪些？（6分）4、何謂色譜分析的分開度與程序升溫？（6分）

6

儀器分析試卷(一)

一、選擇題(共15題22分)

1.(4)2.(4)3.(4)4.(2)5.(1)6.(2)7.(3)8.(4)(3)10.(4)11.(3)12.(1)13.(1)14.2分(1626)(4)15.(4)二、填空題(共15題33分)

1.紅外輻射應具有剛好滿足分子躍遷時所需的能量；分子的振動方式能產生偶極矩的變化。2.核外電子云所產生的屏蔽作用的大小不同；TMS（四甲基硅烷）(?=0)。5.分子中電子能級、振動和轉動能級的躍遷；

原子或離子的外層或內層電子能級的躍遷。6.1.增加(或提高,或增大)2.熒光強度與入射光強度呈正比7.－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜?→?*n→?*n→?*?→?*8.1.積分吸收2.峰值吸收系數9.確切的相對分子質量、分子式、化合物的大致類型10.譜線波長標尺來判斷待測元素的分析線11.低波數12.化學；磁。13.乙烯14.由于：CO2+、CO+、C+、CO22+m/z44281222次序為：C+、CO22+、CO+、CO2+15.弱、強、低、高。三、計算題(共2題15分)

1.3134根據WoodWard─Fieser規則計算母體基214nm環外雙鍵×525烷基取代×735延長一個共軛雙鍵30304nm2.3318

cs＝（10.0／1）×10-3＝1.00×10-2ｇ／Ｌ0.900＝a×1.00×cx

0.300＝a×0.100×1.00×10-2

解之:cx＝3.00×10-3ｇ／Ｌ＝3.00×10-3ｍｇ／ｍＬ已知試樣的c＝500／500＝1.00ｍｇ／ｍＬ所以（cx／c）＝（3.00×10-3／1.00）＝3.0×10-3

儀器分析（二）

一、1、③；2、②；3、②；4、①；5、③；6、①；7、③；8、③；9、②，③；10、③；11、④；12、③；13、④；14、③；15、②；16、③；17、②；18、②；19、④；20、③；21、②；22、①；23、①

二、1、√，2、╳，3、╳，4、√，5、╳，6、√，7、╳

三、1、波長(或波數、頻率)，強度（或黑度、峰高）2、光譜圖（或鐵光譜圖、標準光譜圖）比較法，譜線強度（或譜線黑度、標準系列）比較法或數線（顯線）法3、銳線光源，峰值吸收4、生色團，助色團5、屏蔽效應，化學位移6、分子，同位素7、柱效，分派平衡

四2、（6分）答：能發射出譜線強度大、寬度窄而又穩定的輻射源叫銳線光源。