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文檔簡介

維生素必需體的能量轉移和代謝調節,體行合成,必須從食物中攝取。本類藥物的分析方法很多,有生物法、微生物法、化學法和物理化學行,但目前常用的分析方法是第一節維生素A(VitaminA) (視黃醇)、去氬維生素A(維生素A2)和去水維生素A(維生素維生素(3)易發生脫氫、脫水、聚合反應2、不穩定性→環氧化物-[O]VitA醛VitA酸△或有金屬離子存在時更易氧化不溶于水維生素A在飽和無水三氯化銻的無醇氯仿溶液中呈現不穩定的藍色,再為紫紅色。CHCl?反應條件:②配制所用的氯仿不能含醇(應用無氯仿)和光氣(COCl2)。維生素A分子中含有5個共軛雙鍵,其無水乙醇液在326nm波長處有最大吸收。當在鹽酸催化下加熱,即發生脫水大吸收波長向紅移,在340~390nm波長間出現3個最大吸收峰。三、含量測定 醇和其分子中具多烯共軛體系結構,在325~328nm故采用三(1)條件:(2)波長的選擇:分別在入?的兩側各選一點接測定法)②:用醇制氬氧化鉀加熱皂化(水解),用乙醚提取,揮A325(校正)=6.8154325-25554310-4.2604334測定對象VitA醇法與第二法的區別測定對象維生素A醋酸酯維生素A醇方法直接取樣,測定皂化提取,測定測定波長換算因數環己烷5個4個維生素A可與三氯化銻的氯仿溶液作 用,產生藍色,在618~620nm波長處有最大吸收。可用于維生素A的比色測定。要求在5~10秒內測定。本法缺點多,已第二節維生素B1的分析維生素B1(鹽酸硫胺)氨基嘧啶環-CH?-)與性質②>硫色素-藍色熒光噻唑環——季銨含量測定——非水堿量法1、硫色素反應(VitBi的專屬反應)NaOH-H?O環合VitB1硅鎢酸硅鎢酸苦酮酸H+H+(三)含量測定射劑)(1)原理:維生素B1分子中具有共軛雙鍵結長下測定吸收度,根據取樣量計算含量。(2)方法(三)硫色素類光法VitBVitB硫色素→NaOH熒光(2)方法與計算激發波長365nm發射波長435nm供試液供試液鐵氰化鉀+異丁醇S異丁醇d鐵氰化鉀+異丁醇A異丁醇D①靈敏度高,線性范圍寬②代謝產物不干擾,適用于第三節維生素C的分析6H-C-OH42(一)結構與性質①一元酸6H-C-OH5OH二烯醇結構H-C-OH*K4糠醛衍生物VitC->藍色VitC->藍色(二)鑒別試驗VitC[O]>去氫抗壞血酸〇AgNO?VitC→Ag√黑(銀鏡)還原型還原型VitC3VitCVitC(三)雜質檢查(略)指示劑淀粉指示液取本品約0.2g,精密稱定,加新沸過的冷水100ml與稀醋酸10ml使溶解,至溶液顯藍色,在(二)2,6-二氯靛酚鈉滴定法HPO?-HPO?-HAc空白自身指示終點法H+→玫瑰紅二氯靛酚液二氯靛酚液①酸性環境②快速滴定③剩余比色測定VitC(測剩余染料)高重中水人不穩定干擾多氧化力較強第四節維生素D的分析維生素D是一類抗佝僂病維生素的總稱。目前已知的維生素D類物質至少有十種之多,它們都是甾醇的衍生物。中國藥典主要收載有維生素USP(24)收載有片劑、膠囊、口服液等BP(2000)收載的劑型有片劑、口服液、注)結構與性質維生素D,為9,10-開環麥角甾5,7,10(19),為9,10-開環膽甾-5,7,10(19)HHH(二)性質具有6個手性碳原子,而維生素鑒別試驗(一)顯色反應取維生素D2,精密稱定,加無水乙醇溶解并定量稀釋制者均應于容器開啟后30min內取樣,并在溶液配制后30minHPLC法和制備衍生物測熔點進行鑒別。此外,亦可通過其紫外、紅外吸收光譜的三、雜質檢查(略)關于維生素D的測定方法有化學法、色譜法和微生物法;BP(2000)有化學法、光譜法和色譜法;而中國第五節維生素E的分析生育酚醋酸酯)名水稱a.-生育酚H右旋體:消旋體=1.4:10(天然品)(合成品)H?C-CO〇(一)結構與性質苯環+二氬吡喃環十飽和烴鏈易溶于有機溶劑,不溶于水VitEHNO3→生育酚75℃15'VitE對-生育醌3、紫外光譜法(三)雜質檢查生育酚+2Ce4

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