本文格式為Word版，下載可任意編輯——水中六價(jià)鉻的測(cè)定試驗(yàn)二水中六價(jià)鉻的測(cè)定

一、試驗(yàn)?zāi)康暮鸵?/p>

1.熟悉二苯碳酰二肼比色法測(cè)定六價(jià)鉻的原理；2.把握六價(jià)鉻測(cè)定技術(shù)。

二、二苯碳酰二肼比色法測(cè)定六價(jià)鉻原理

在酸性溶液中，六價(jià)鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色絡(luò)合物，其最大吸收波長為540nm，吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律。反應(yīng)式如下：

(C6H5NHNH)2CO+Cr6+→C6H5(NH)2CON2C6H5+Cr3+→紫紅色絡(luò)合物(DPC)（苯肼羥基偶氮苯）

三、器材

1.分光光度計(jì)，比色皿（1cm、3cm）。2.50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等。四、試劑1.丙酮。2．（l＋1）硫酸。3．（1+1）磷酸

4.0.2％（m／V）氫氧化鈉溶液。

5．氫氧化鋅共沉淀劑：稱取硫酸鋅（ZnSO4·7H20）8g，溶于100mL水中；稱取氫氧化鈉2.4克溶于新煮沸冷卻的120ml水中。將以上兩種溶液混合。6．4％(m／V)高錳酸鉀溶液。

7．鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取于120℃枯燥2h重鉻酸鉀(優(yōu)級(jí)純)O．2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升貯備液含100μg六價(jià)鉻。。

8．鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取5.OOml鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。每毫升標(biāo)準(zhǔn)使用液含1.00μg六價(jià)鉻。使用當(dāng)天配制；9．20%(m／V)尿素溶液。lO.2％(m／V)亞硝酸鈉溶液。

11．二苯碳酰二肼溶液：稱取二苯碳酰二肼(簡(jiǎn)稱DPC，C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀釋至100mL，搖勻，貯于棕色瓶?jī)?nèi)，置于冰箱中保存。顏色變深后不能再用。

12.待測(cè)樣品五、測(cè)定步驟1.水樣預(yù)處理

(1)對(duì)不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進(jìn)行測(cè)定。

(2)假使水樣有色但不深，可進(jìn)行校正。即另取一份試樣，參與除顯色劑以外的各種試劑以2mL丙酮代替顯色劑，用此溶液為測(cè)定試樣溶液吸光度的參比溶液。(3)對(duì)渾濁、色度較深的水樣，應(yīng)參與氫氧化鋅沉淀劑并進(jìn)行過濾處理。

(4)水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時(shí)，干擾測(cè)定，可參與尿素和亞硝酸鈉消除。(5)水樣中存在低價(jià)鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時(shí)，可將Cr還原為Cr

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此時(shí)．調(diào)理水樣pH值至8，參與顯色劑溶液，放置5min后再酸化顯色，并以同法作出標(biāo)準(zhǔn)曲線。2．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：

取9支50mL比色管，依次參與0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.O0mL鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線，參與(1+1)硫酸0.5ml和(1+1)磷酸O.5ml，搖勻。加入2mL顯色劑溶液，搖勻，5一10min后于540mm波優(yōu)點(diǎn)，用lcm或3cm比色皿，以水為參比。測(cè)定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價(jià)鉻含量為橫坐標(biāo)做出標(biāo)準(zhǔn)曲線，并顯示標(biāo)準(zhǔn)曲線公式。

水樣的測(cè)定：取適量(含Cr少于50μg)無色透明或經(jīng)頸處理的水樣于50mL比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，測(cè)定方法同標(biāo)淮溶液。進(jìn)行空白校正后根據(jù)所測(cè)吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線公式上算得Cr含量。計(jì)算：

Cr（mg/L）=m/v

式中：m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上公式算得的Cr量（ug）；V——水樣的體積（mL）。

六、測(cè)定結(jié)果表時(shí)間

待測(cè)樣品編號(hào)取樣體積（ml）吸光度六價(jià)鉻濃度/mg/L環(huán)境溫度（℃）報(bào)告人6+

6+6+

6+

本卷須知

1．用于測(cè)定鉻的玻璃器皿不應(yīng)用重鉻酸鉀洗液洗滌。

2．Cr與顯色劑的反應(yīng)一般控制酸度在0.05—0.3mol／L（1／2H2SO4）范圍，以0.2mol

／L時(shí)顯色最好。顯色前，水樣應(yīng)調(diào)至中性。顯色溫度和放置時(shí)間對(duì)顯色有影響，在15℃時(shí)，5—15min顏色即可穩(wěn)定。

3．如測(cè)定清潔地面水樣，顯色劑可按以下方法配制：溶解0．2g二苯碳酸二肼于100mL95%

的乙醇中，邊攪拌邊參與1+9硫酸400mL。該溶液在冰箱中可存放一個(gè)月。用此顯色劑，在顯色時(shí)直接參與2.5mL即可，不必再加酸。但參與顯色劑后，要馬上搖勻以免Cr可能被乙酸還原。思考題

1.如何運(yùn)用二苯碳酰二肼比色法測(cè)定水中總鉻？2.二苯碳酰二肼比色法測(cè)定溶液鉻的條件有哪些？

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試驗(yàn)三快速消解法測(cè)定化學(xué)需氧量COD

一、

試驗(yàn)?zāi)康?/p>

把握化學(xué)需氧量的快速測(cè)定方法及原理。二、

試驗(yàn)原理

本方法在經(jīng)典重鉻酸鉀－硫酸消解體系中參與助催化劑硫酸鋁鉀與鉬酸銨，同時(shí)消解過程是在加壓密封下進(jìn)行的，消解過后采用分光光度法。

本方法可以測(cè)定地表水、生活污水、工業(yè)廢水的化學(xué)需氧量。因水樣的化學(xué)需氧量有高有低，