wordword10/11課程名稱：無機化學試驗〔1〕試驗工程名稱：粗硫酸銅的提純與產品的純度檢驗和熱重分析學院：化學與環境工程學院專業：學院：化學與環境工程學院專業：指導教師：報告人：學號：班級：試驗時間：試驗報告提交時間：教務處制一、試驗目的縮結晶、重結晶等根本操作技能。產品的純度等級。熱重曲線圖推斷硫酸銅晶體受熱逐步脫去結晶水的過程，并探討結晶水在晶體內部的不同結合方式。二、試驗原理Fe3+、Fe2+以與一些可溶性的物質如Na+等。spCu2+與Fe3+的別離可以利用溶度積的差異由于氫氧化鐵的Kθ =4×10sp–38，而氫氧化銅的Kθ =2.210–20，當(F3+)降到10–61時，spCu2+濃度為Cu2+以粗略看出，Cu2+Fe3+是可以利用溶度積的差異，適當掌握條件〔如pHCu2+Fe2+似乎也可以用分步沉淀法別離，但由于Cu2+是主體，Fe2+是雜質，這樣進展分步沉淀會產生共沉淀現象〔Cu(OH)2沉淀吸附、包裹少量Fe2+Fe2+在酸性介質中用H2O2Fe3+：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2OpHFe3+Fe3+、Fe2+Cu2+別離的目的。從氧化反H2O2H2O2可利用熱分解去除而不影響后面別離。CuSO4?5H2OCuSO4飽和溶液冷卻時，CuSO4?5H2O先結晶析出，而少量易溶性雜質由于尚未到達飽和，仍留在母液中，通過過濾，就能將易溶性雜質別離。目視比色法檢驗產品的雜質含量〔鐵的含量〕的原理某一規定的限度，所以這種方法又稱為限量分析。Cu2+Fe3+的比色觀看，因此6mol?dm–12mol?dm–1HCl溶解后收集到定容，然后與標準色階比較，從而確定產品中雜質鐵的含量X圍。熱重分析的原理簡介熱分析技術是一類在程序溫度掌握下，跟蹤物質的物理性質與溫度關系的技術，可通過測量物質在受熱或冷卻過程中物理性質參數〔如質量、反響熱、比熱、膨脹系數等〕隨溫度的變化狀況，爭論物質的組分、狀態、構造與其它物化性質，評定材料的耐熱性能，探究材料的熱穩定性與構造差示掃描量熱法〔DSC〕等。熱重分析法〔Thermogravimetry，簡稱TG〕是在程序溫度掌握下，測TG線〔或TG時間〕為橫坐標〔由左到右增加〕。由TG可以派生出微商熱重法〔DerivativeThermogravimetry，簡稱DTG〕，它是TG曲線對溫度〔或時間〕的一階導數。熱重分析法突出的特點是定量性強，能準確測定物質的質量隨溫度的變化與變化速率。度與脫水過程。同步〔綜合〕熱對提純試驗的產品進展熱重分析，同步〔綜合〕熱可同步供給TG、DTG、DSC的曲線圖譜，通過對這些曲線圖譜的綜合分析，推斷硫酸銅晶體受熱在不同溫度下逐步脫去結晶水的過程，并探討這些結晶水在晶體內部的不同結合方式〔例如配位鍵、氫鍵等〕。三、儀器和藥品儀器：、10mL1個，比色管〔25mL〕、帶刻度吸量管〔5mL〕各一支電子天平、可調電爐、循環水式真空泵、同步熱〔STA409PC〕XpH試紙、m、7cm〕藥品：2mol?L–1NaOH、1mol?L–1H2SO4、2mol?L–1HCl、6mol?L–1NH3?H2O、3%H2O2、25%KS、粗硫酸銅四、試驗步驟粗硫酸銅的提純〔1〕稱量和溶解10g〔混入亞鐵、0.07g150mL干凈燒40mL水，2mL1mol?L–1H2SO4，加熱、攪拌直至晶體完全溶解，停頓加熱。〔2〕氧化和沉淀2.5mL3%H2O2〔用量筒量取后用滴管參與)，加熱片刻〔假設無小氣泡產生，即可認為H2O2分解完全〕。減火并2mol?L–1NaOHpH≈～〔當溶液呈現黃綠色渾濁后稍加靜置，再開頭沾取上層清液測pH值〕。再Fe(OH)3沉淀沉降。〔3〕常壓過濾滌燒杯，洗滌液也倒入漏斗中過濾。待全部濾完后，棄去濾渣。〔4〕蒸發濃縮和結晶1mol?L–1H2SO4pH1～2〔濃縮后期勿加熱過猛，留意減火并攪拌以免液體飛濺而損失，濃縮過程CuSO4?5H2O晶體。〔5〕減壓過濾待蒸發皿底部用手摸感覺不到溫熱時，將晶體與母液轉入已放好濾紙的布氏漏斗中進展抽濾，用玻璃棒將晶體均勻地鋪滿濾紙，并輕輕地壓緊X濾紙，用手指輕輕擠壓，吸干其中的剩余母液。最終將吸干的晶體稱重。〔6〕重結晶100mL3mL蒸餾水的比例參與蒸餾水。加熱，使產品全部溶解。趁熱常壓過濾，用蒸發皿承接濾液。濾液冷至室溫，待其漸漸地析出CuSO4?5H2O晶體〔假設不析出晶體，可略微小火加熱蒸發濃縮濾液，直至溶液外表剛消滅薄層結晶〔晶膜〕時，馬上X濾紙輕輕擠壓吸干其中的剩余母液，稱重。產品中雜質含量〔鐵含量〕的檢驗〔目視比色法〕100mL10mL1mL1mol?L–1H2SO4、1mL3%H2O2Fe2+Fe3+，連續加熱煮H2O2完全分解。取下溶液冷卻后，逐滴參與6mol?L–1氨水，先生成淺藍色沉淀，連續?L–1氨水，攪拌直至淺藍色沉淀完全溶解，呈深藍色透亮溶液。6mol?L–1氨水洗滌沉淀和濾紙至無藍色，棄去濾液，濾紙3mL2mol?L–1HCl25mL比色管承接。KS與標準色階比較，確定產品的純度等級。附：系列標準溶液〔標準色階〕的配制：〔教師已預先配好〕1.000gFe40mL1:1HCl10%HO22直至Fe2+完全氧化成Fe3+，過量的HO加熱分解除去，冷卻后，移入1000mL22容量瓶中，以水稀至刻度，搖勻。此液為1.00mgFe3+/mL。0.010mgFe3+/mL。標準色階配制〔要求現用現配〕：移取0.010mgFe3+/mL1.25mL中，用水稀至刻度，搖勻。附表1：標準色階中各比色管的Fe3+濃度比色管標號Fe3+m〕相對應的Fe3+mg/m

①號×(1/25)

②號×(3/25)

③號×(6/25)附表2：產品純度檢驗的推斷標準目視比色產品中雜質鐵的含量產品的純度等級顏色比①號淺〔含一樣〕≤10ppm一級顏色比②號淺〔含一樣〕≤30ppm二級顏色比③號淺〔含一樣〕≤60ppm三級顏色比③號深＞60ppm四級產品的熱重分析升溫速率10℃2/min、N氣氛。打印或用UTG曲線圖。2五、試驗記錄和結果粗硫酸銅的提純產品外觀〔顏色、狀態〕：產量：重結晶前：重結晶后：回收率：重結晶前：重結晶后：產品的純度檢驗產品中雜質鐵的含量：經mg/g=ppm(ppm：ug/g)∴產品中雜質鐵的含量≦ppm產品的純度等級：附熱重曲線圖：熱重曲線圖分析：理論上假設硫酸銅晶體中5個結晶水完全失去，總失重率為多少？是多少？總失重率是多少？與理論值相比，可推斷樣品失重是由什么緣由引起的？每段失重對應的溫度X圍是多少？是放熱還是吸熱過程？每段失重相當于失去幾個結晶水？寫出推算過程。用反響簡式表示樣品的失重過程。〔附加題〕假設你對硫酸銅晶體的空間構造有了解(可在網上搜尋查硫酸銅晶體逐步脫去結晶水的緣由。六、結果分析和問題爭論H2O2Fe2+時，為什么要邊攪拌邊漸漸滴加？假設Fe2+氧化不完全，對試驗有何影響？Fe3+