主題：實(shí)驗室容器洗滌規(guī)則

CGJC—3—001第1頁 共3頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日容器的要求。選用洗滌劑的種類、洗滌方法、程序、時間、工具等都所不同，現(xiàn)分述如下：常規(guī)洗滌法3—53次，晾干。不便刷洗的實(shí)驗器皿選用合適的洗滌液浸泡后用水沖洗，其余同刷洗器皿步驟。示劑于洗滌刻度器皿和玻璃儀器內(nèi)壁，以防劃傷玻璃。特殊儀器洗滌要求布等方式刷洗。應(yīng)在相應(yīng)介質(zhì)中，用超聲波洗滌槽進(jìn)行洗滌。浸泡，也可用HCL短時間浸泡后用水沖洗。滌后用水沖洗倒置架空晾干，不可烘干。塑料、瓷質(zhì)器皿：同玻璃器皿。一般新塑料器皿用稀鹽酸浸泡后沖洗。5

CGJC—3—001第2頁 共3頁主題：實(shí)驗室容器洗滌規(guī)則污垢較重的器皿洗滌

第1版 第0次修改頒布日期 2013年08月15日新購入的普通器皿，首次清洗一般均需用硝酸浸泡進(jìn)行預(yù)處理。高。堿性洗液可煮沸。用超聲波清洗器在相應(yīng)介質(zhì)中洗滌器皿。特殊污垢的清洗鐵銹水垢：用稀鹽酸或稀硝酸進(jìn)行清洗。盛高錳酸鉀的器皿：用氯化亞錫的鹽酸溶液或含草酸的硫酸溶液清洗。難溶的鹽：用硫代硫酸鈉或氨水清洗。機(jī)等小件器皿或特殊部位的清洗。毒害物質(zhì)分析容器的洗滌使用對這些害物破壞分解用的洗滌液進(jìn)行浸泡消毒，然后按常法進(jìn)行洗滌。2～5%NaOH320%HNO324來水沖洗殘存酸液，再按常法洗滌。被苯并（a）芘污染的乳膠手套及微量注射器等可用O42采樣時用于儲存樣品、不同項目容器的洗滌或處理微量重金屬水樣的容器：用（1+4）24小時以上，用前取出用水沖洗干凈。微量(（測1，然后依次用自來水、純水沖洗干凈。1211515125mL

CGJC—3—001第3頁 共3頁主題：實(shí)驗室容器洗滌規(guī)則 第1版 第0次修改頒布日期 2013年08月15日水樣含高濃度金屬時，須在來菌前在采樣瓶內(nèi)按mL1m的過氧乙酸溶液中10分鐘或在121℃高壓蒸汽滅菌15分鐘。（1+3）硝酸充分蕩洗并浸置數(shù)小時，然后依次用自來水和去離子水沖洗干凈。鉻的、Na的水樣容器，最后應(yīng)用無氨水沖洗。3、器皿的干燥玻璃器皿可采取控干、烘干、吹干、烤干等方法干燥處理。但需注意以下幾點(diǎn)：任何量器（如吸管、容量瓶、滴定管等）均不得用烘干法干燥。烤干時需注意由底而口，防止瓶口水滴回滴引起玻璃炸裂。烤干法只適于硬質(zhì)玻璃器皿。比色皿、比色管、稱量瓶、試劑瓶等不宜用此法干燥。干燥的玻璃器皿應(yīng)倒置于專用柜內(nèi)，并在柜內(nèi)的隔板上襯墊清潔濾紙，關(guān)緊柜門防止落塵。不可在玻璃儀器上覆蓋紗布。4、常用洗滌劑的洗滌功能鉻酸洗液：氧化能力強(qiáng)，對玻璃的侵蝕用小，洗滌效果好。但六價鉻能污染水質(zhì)，應(yīng)注意廢液處理。堿性高錳酸鉀洗液：用溫和，用于洗滌油污，但不應(yīng)在所洗器皿中長期存留。使用這種洗液后，如果玻璃器壁上沾褐色氧化錳，可用草酸或鹽酸洗液清洗。3 （（1+1HSO4031+O3皿，可除去水垢和鹽酸結(jié)垢，加熱溫度不宜太高。%H2O320分鐘，以免腐蝕玻璃。機(jī)溶劑：用于較多油脂性污染物的洗滌，尤其是難以用毛刷洗刷的小件或形狀復(fù)雜的玻璃器皿的洗滌。RBS洗滌劑：代替鉻酸洗液，能除去玻璃器皿、設(shè)備等表面的機(jī)和無機(jī)物質(zhì)。可迅速去除玻璃上的金屬離子，用于洗滌玻璃、塑料、石英、搪瓷和硬金屬器皿。

CGJC—3—002第1頁 共1頁主題：特殊要求實(shí)驗室用水制備規(guī)則

第1版 第0次修改頒布日期 2013年08月15日實(shí)驗室一般蒸餾水或去離子水直接用蒸餾或離子交換樹脂交換制備后，經(jīng)合格后（電3.0μ緩沖10mL2～3（1+1）硝酸、2～3硝酸溶液，混勻，不得色渾濁出現(xiàn)。、不含氨的水。向水中加入硫酸至重新污染，應(yīng)在無氨氣的實(shí)驗室進(jìn)行蒸餾。310（水多時4、不含酚的水。加入氫氧化鈉至水的可同時加入少量高錳酸鉀溶液使水6貯水容器應(yīng)無鉛預(yù)處理后方可使用（硝酸浸洗后用無鉛水充分洗凈。保持水中高錳酸鉀的紫紅色不得消褪，否則應(yīng)及時補(bǔ)加高錳酸鉀。主題：試樣稱量方法1、量前準(zhǔn)備

CGJC—3—003第1頁 共2頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日析稱量時，不宜化妝。2、稱量方法化學(xué)分析工中的稱量主要分為定質(zhì)量稱樣法（固定稱樣法、減量稱樣法（遞減或定質(zhì)量稱樣法在分析工時要求準(zhǔn)確稱取某一定的標(biāo)準(zhǔn)溶液往往也要求稱取某一定質(zhì)量的被（容稱量紙應(yīng)不粘附試樣，電子天平復(fù)核零點(diǎn)。減量法稱樣O2NO2等氧化或還原，CO2NH4起些易受空氣中水蒸氣的影響或試樣本身有揮發(fā)的化合物，易為空氣中的氧所氧化，而、丁二胺等強(qiáng)堿、砷酸和強(qiáng)堿鹽易吸收空氣中CO2后變質(zhì)。此外，胍、水合肼等CO2。上述各類型待物質(zhì)及同一試樣連稱幾份的情況易采用減量法稱量。20.4000～0.60000.4000克時，在一面輕擊的情況下，慢慢豎起稱量瓶，使瓶口不殘留試主題：試樣稱量方法

CGJC—3—003第2頁 共2頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日0.4000克，再倒一次，但次數(shù)不能太多，如倒出試樣超過要求值，量法稱量。直接稱樣法基本方法類似于不得在稱量容器上遺留。直接稱量法還需注意以下事項：待稱樣是含油脂或水分較高樣品時，不得使用電紙和硫酸紙做為容器稱取樣品。燒產(chǎn)物都吸濕性，應(yīng)在帶蓋的坩鍋中快速稱量完畢。待稱物溫度較高時，稱量結(jié)果一般小于真實(shí)值，故烘干或灼燒的器皿必須在干燥器相同的冷卻時間，如都為或1h3、稱量工要求進(jìn)行分析稱量工不僅需要訓(xùn)練人員不應(yīng)在天平室停留，其它人員禁止與稱量人員交談。主題：化學(xué)試劑、試液使用規(guī)則

CGJC—3—004第1頁 共2頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日1、試劑的等級和標(biāo)志符號分析試劑分為以下級別，并在其包裝瓶上用相應(yīng)的代號及顏色標(biāo)志出來。特級試劑，亦稱譜純，是試劑中最高級別。，用綠色瓶簽。A.R，用紅色瓶簽。C.P，用藍(lán)色瓶簽。四級試劑，又稱工試劑或工，用棕色或其它色標(biāo)簽。2、試劑選用原則A.R級的試劑。三（C.P級的試劑。3、試劑使用應(yīng)注意以下事項毀損應(yīng)照原樣補(bǔ)全并貼牢。瓶外殘液后貯存。質(zhì)、失效的試劑應(yīng)及時廢棄。4、試液上述試劑中的部分內(nèi)容也適用于試液。污染，不允許裸露平放在桌面或插在試液瓶內(nèi)。主題；化學(xué)試劑試液使用規(guī)則

CGJC—3—004第2頁 共2頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日意防止蓋錯瓶蓋，造成交叉污染。濃度準(zhǔn)確。每次取用試液后應(yīng)立即蓋好瓶塞，不允許瓶口在整個分析操過程中長時間敞開。已經(jīng)污染、變質(zhì)或失效的試液應(yīng)隨即處理，以免與新配制試液混淆而被誤用。主題：基準(zhǔn)物質(zhì)的干燥條件

CGJC—3—005第1頁 共1頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日2 1、三氧化二砷（AsO 純度＞99.98%2 2、重鉻酸鉀（KCrO ＞99.98%）粉碎后于保持3～4小時，在變2 2 7色硅膠、無水氯化鈣或硫酸干燥器中冷卻。3碘酸鉀純度＞99.95%）于120～140℃烘2小時，置硅膠干燥器中冷卻。4（NaCl 純度＞99.98%）至持分鐘，在硅膠干燥器中冷卻。5、碳酸鈉（Na2CO3 純度＞99.97%）于鉑坩鍋中加熱至270～300℃，持40～50分鐘，在硅膠干燥器或無水氯化鈣、硫酸干燥器中冷卻。6（NaC2O4 在烘2燥器中冷卻。7、氟化鈉（NaF 純度＞99.90%）于鉑坩鍋中加熱至500～550℃，持分鐘，在變色硅膠、無水氯化鈣或硫酸干燥器中冷卻。8、氨基磺酸（NH2SO2OH 純度＞99.90%）于硅膠干燥器中放置48小時。

CGJC—3—006第1頁 共2頁主題：標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和使用規(guī)則

第1版 第0次修改頒布日期 2013年08月15日1、用于配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的高純度化學(xué)試劑稱為基準(zhǔn)化學(xué)試劑或基準(zhǔn)物質(zhì)，用基準(zhǔn)試劑或基準(zhǔn)物質(zhì)配制成元素、離子、化合物或原子團(tuán)的已知準(zhǔn)確濃度的溶液稱為標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)溶液也可用其它方法標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。2、用于配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的基準(zhǔn)試劑必須符合下列條件：0.01%0.02%。已知靈敏度的定量方法可供驗其純度。易獲得、易精制、易干燥，使用時易溶于水、稀酸或稀堿溶液。稱量和長期保存。反應(yīng)或逆反應(yīng)等，便于計算。目標(biāo)元素質(zhì)量比較小。宜的干燥器內(nèi)干燥而不得加熱，必要時應(yīng)精制后稱量。4、配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用溶劑需用GB6682—92《實(shí)驗室用水規(guī)格》規(guī)定的二級以上純水或優(yōu)級純（不得低于分析純）溶劑。5、配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液所用試劑必須是基準(zhǔn)試劑或純度不低于優(yōu)級純的試劑。6、工中所使用的天平、砝碼、滴定管、量瓶和移液管均需定或校正。7、用間接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，先配成稍高于所需濃度的溶液，再用基準(zhǔn)試劑或已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確標(biāo)定其濃度，至少平行標(biāo)定三份，標(biāo)定相對偏差不大于0.2%，取其平均值計算溶液的濃度，必要時再用稀釋法調(diào)整其濃度至所需值。表示；、表示。92～3份基準(zhǔn)試劑進(jìn)行平行0gL滴定液為宜；使用50mL滴定管時，以能消耗45mL滴定液為宜。11、對濃度不穩(wěn)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)酌情重新標(biāo)定，最好在每次使用前進(jìn)行標(biāo)定。主題：標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和使用規(guī)則

CGJC—3—006第2頁 共2頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日2TA合基準(zhǔn)試劑條件的試劑為標(biāo)定。主題：標(biāo)準(zhǔn)溶液管理規(guī)則

CGJC—3—007第1頁 共1頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日。2、配制好的標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)使用能密塞的玻璃瓶或塑料瓶貯存，不得長期保存在量瓶中。3、工使用液應(yīng)在每次實(shí)驗時現(xiàn)行稀釋，一次性使用不宜保留。4、貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液（水溶液）應(yīng)低溫保存，用前充分搖勻，適量傾出于干燥潔凈的容器中，置室溫下平衡溫度后使用。剩余部分應(yīng)隨即棄去，不得傾回原瓶。56、對敏感的物質(zhì)，其貯備標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)儲存在棕色容器內(nèi)，密塞后保存于陰涼避處。7、標(biāo)準(zhǔn)溶液的容器標(biāo)簽上必須標(biāo)注名稱、配制日期、配制人姓名。8（如瓶口破損主題：蒸餾操基本守則1、一般規(guī)定

CGJC—3—008第1頁 共1頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日蒸餾操中所用試劑和實(shí)驗用水必須滿足方法要求，試劑純度一般應(yīng)為分析純級GB6682—92中三級水的要求。對沸點(diǎn)較低的待物質(zhì)，特別是易燃、易爆或毒物質(zhì)，蒸餾操盡可能在通風(fēng)柜中進(jìn)行，或在接受器上連接管子將其通入下水管內(nèi)或引出室外。對機(jī)溶劑的蒸餾瓶不得采用明火加熱，必須在水浴鍋或石棉加熱套的電爐上進(jìn)行。2、蒸餾方式選擇原則40～150℃之間的待組分可用常壓蒸餾方式分離。組分，必須用減壓蒸餾法分離。基體溶液中存在沸點(diǎn)與待組分相近的干擾物，不可用分餾方式將待組分分離。3基本守則混入餾出液。量蒸餾溫度用的溫度計位置，其水球上端應(yīng)與蒸餾瓶支管的底邊在同一水平線上，蒸餾時務(wù)必使水球能完全為蒸汽所包圍，并使水球保持被冷凝液滴。必須控制蒸餾速度，太慢則費(fèi)時，太快則影響分離效果，常壓蒸餾的速度應(yīng)控制1～2滴為宜。切實(shí)注意防止暴沸，若出現(xiàn)暴沸，必須將餾出液倒回蒸餾瓶，洗凈冷凝管和接受器 在使用吸收液吸收經(jīng)蒸餾分離出來的揮發(fā)性化合物的情況下，必須在停止加熱前移開接受器，以防止接受器內(nèi)的液體倒吸入蒸餾瓶。蒸餾瓶內(nèi)溫度雖未變化，但待蒸餾液體量少時，即應(yīng)停止蒸餾。白銀春光環(huán)境檢測有限公司作業(yè)指導(dǎo)書

CGJC—3—009第1頁 共1頁主題：過濾操作方法 第1版 第0次修改頒布日期 2013年08月15日1進(jìn)行有效分要的。2、濾器和濾材選用的一般原則為原則，應(yīng)盡可能選擇濾速快、可溶性雜質(zhì)含量少的濾材。中性、弱酸性、弱堿性溶液和沉淀物的過濾分離，可以使用一般定性或定量濾紙過濾分離，而強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化劑溶液則不用濾紙過濾分離。強(qiáng)酸（酸除外）強(qiáng)氧化劑溶液，可以用砂芯濾器過濾，強(qiáng)堿性濾液切用砂芯濾器，可用或有濾膜過濾。不能在的沉淀物進(jìn)行過濾分離，除可以用濾紙、濾膜進(jìn)行過濾外，可以用砂芯濾器或濾紙或的過濾過濾。沉淀或顆粒物細(xì)穿過濾材（或不穿濾速）的沉淀物的過濾分離，應(yīng)改用離法分離。3、過濾操作方法用不適的法（濾紙或用等）快過濾速，以是的。濾液的法一般以為在不穿濾的，可以用過濾的法濾速。須選用合的60°的漏斗進(jìn)行過濾操作。務(wù)必使濾紙與漏斗壁緊貼并形成水柱。特別是市售漏斗的規(guī)不標(biāo)準(zhǔn)，更要注意使濾紙與漏斗間不留有泡。用濾紙、濾器或濾膜進(jìn)行沉淀分離，均須先轉(zhuǎn)移溶液，后轉(zhuǎn)移沉淀物。每次轉(zhuǎn)移到濾器中的溶液量不超過濾器2/3應(yīng)低于濾紙邊緣約1cm，防止沉淀物爬過濾紙。容器壁粘附的少量沉淀物，可待溶液轉(zhuǎn)移完畢后，在容器內(nèi)少量洗滌液并借進(jìn)行多次。主題：萃取操基本守則1、一般規(guī)定

CGJC—3—010第1頁 共1頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日GB6682—92中二級水的要求，必要時應(yīng)經(jīng)特殊處理。所用試劑的純度必須滿足分析方法的要求，一般應(yīng)為分析純級或分析純以上級。萃取所用的溶劑常是易揮發(fā)、易燃或毒試劑，萃取操應(yīng)在通風(fēng)良好的實(shí)驗室中進(jìn)行。廢液必須集中回收或處理，不得隨意傾倒，以免發(fā)生以外。2、萃取劑的選擇原則對被萃取的化合物應(yīng)具盡可能大的溶解度。萃取劑對干擾物質(zhì)的溶解度應(yīng)盡可能小。盡量采用惰性溶劑，少用活性物質(zhì)，避免產(chǎn)生副用而發(fā)生干擾。萃取劑的比重與水溶液的差別要大，粘度要小，要較強(qiáng)的疏水性。盡可能選用無毒、無特殊氣味、揮發(fā)性小的萃取劑。3基本守則萃取3/4。萃取時，振蕩的頻率及幅度必須一致，盡可能采用機(jī)械振蕩。行多次萃取。分層組洗滌所用洗滌液不得含待組分或其它干擾物質(zhì)。

CGJC—3—011第1頁 共2頁主題：移液操的一般規(guī)則 第1版 第0次修改頒布日期 2013年08月15日1、移液管選擇的原則A、A1和B0.2%0.3%0.4%。配制標(biāo)準(zhǔn)溶液、基準(zhǔn)試液和定量稀釋，或進(jìn)行高精度的仲裁分析時，應(yīng)選用A級B級或快速移液管即可。100mL10mL10mL無刻度移液管。2、移液管的洗滌潔凈的移液管要求內(nèi)壁潔、不掛水珠。3、吸液用右手的拇和中捏住移液管的上端，將管的下口插入欲取的溶液中，插入不1/3左2～3吸取溶液至刻度以上，立即用右手食按住管口（食應(yīng)稍帶潮濕，便于調(diào)節(jié)液面4、移液壁，放開食，讓溶液自然地沿壁而下，流完后管尖端接觸瓶內(nèi)壁約15秒左右，再將移液溶液的體積，但標(biāo)吹出或快速移液管不在此例。5、應(yīng)注意的規(guī)則使用刻度吸管配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液時，不允許用一支大容量和移液管吸一次依次放入所需量而配制。必須依次從低濃度到高濃度所需量每次吸入配制。用一支移液管吸取同一性質(zhì)而濃度不同的溶液時應(yīng)先從低濃度向高濃度方向依次主題：移液操的一般規(guī)則

CGJC—3—011第2頁 共2頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日吸取，不允許從高濃度先開始吸取。移液管吸取溶液完畢后暫時不用時，應(yīng)用潔凈的濾紙，吸去尖端殘留的液體，置主題：滴定操的一般規(guī)則1、滴定管的選擇

CGJC—3—012第1頁 共2頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日根據(jù)滴定量的大小選擇相應(yīng)容積的滴定管以控制滴定誤差。滴定量在10mL以內(nèi)10mL10～25mL25mL試樣。根據(jù)所用滴定試劑（標(biāo)準(zhǔn)溶液）的性質(zhì)選擇滴定管，不得用酸式滴定管注加堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。使用對敏感和化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定的滴定試劑（例如硝酸與高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液）時，應(yīng)選用棕色滴定管。2、滴定管的洗滌無明顯油污不太臟的滴定管，可直接用自來水沖洗，或用肥皂水泡洗，但不可用去污粉刷洗，以免劃傷內(nèi)壁，影響體積的準(zhǔn)確量。若油污，則用鉻酸洗液洗滌。每次倒入10～15mL鉻酸洗液于滴定管中，兩手按上述手續(xù)洗滌干凈。洗凈的滴定管內(nèi)壁應(yīng)完全被水均勻潤濕而不掛水珠。堿式滴定管的洗滌方法同上，但要注意鉻酸洗液不能直接接觸橡皮管。3、滴定準(zhǔn)備2～3殘留水分，以確保使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變。查活塞附近或橡皮管內(nèi)無氣泡，如應(yīng)排凈。酸式滴定管可轉(zhuǎn)動活塞使溶液處噴出，并排除氣泡。0mL刻度處備0mL4、滴定滴定最好是在三角瓶中進(jìn)行，必要時也可在燒杯中進(jìn)行，或在方法所要求的儀器容器內(nèi)進(jìn)行。滴定操是左手進(jìn)行滴定，右手搖瓶。使用酸式滴定管時左手拇在管前，食指白銀春光環(huán)境檢測有限公司作業(yè)指導(dǎo)書主題：滴定操作的一般規(guī)則

CGJC—3—012第2頁 共2頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日成一條縫隙，溶液即可流出，但不能捏擠玻璃珠下方的膠管，否則空氣進(jìn)入而形成氣泡。5、讀數(shù)讀數(shù)，下規(guī)則：溶液或溶液，讀彎月下的。讀數(shù)時與彎月下一與液則的處讀數(shù)。讀和讀用一。滴定管中溶液的讀數(shù)與上方不。溶液有彎月滴的。從0mL某一內(nèi)滴定，測。讀數(shù)0.01m。讀數(shù)，可用讀數(shù)。讀數(shù)用或有方形3×1.5cm）的白紙制成。讀數(shù)時，將讀數(shù)放在滴定管背后，使部分在彎月下1mm處，時即可看彎月的反射層成，然后讀彎月下的。主題；安全與急救

CGJC—3—013第1頁 共2頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日為化驗工者必須具備一定的毒物常識和預(yù)防知識，以及熟悉關(guān)事故緊急處理措施。1、化學(xué)試劑中毒途徑通過呼吸道中毒。由呼吸道吸入毒的氣體、粉塵、煙霧引起呼吸系統(tǒng)中毒（氣體、氯氣、一氧化碳等。汞鹽等。通過觸及皮膚中毒和五官粘膜受刺激。某些毒物觸及皮膚，或其蒸氣、煙霧、粉膜刺激性都很大。2、中毒急救如果是呼吸系統(tǒng)中毒，應(yīng)迅速使中毒者離開現(xiàn)場，移到通風(fēng)良好的，使中毒人工協(xié)助呼吸或吸氧氣。如可能，給予喝興奮劑，如濃茶、咖啡等。1/5000的高錳酸鉀溶液（千萬不要太濃，濃度過大會燒壞胃壁粘膜3～5%，最多不超過4或O4根據(jù)中毒藥物的性質(zhì)選用，一般常用的解毒劑生蛋清液、牛奶、淀粉糊、桔子汁等。0.6%氧化鎂混合液（劇烈攪拌混合均勻，0主題：安全與急救

CGJC—3—013第2頁 共2頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日皮膚、眼、鼻、咽喉等受毒物侵害時，要立即用大量自來水沖洗，沖洗愈早愈徹情請醫(yī)生治療。3、常見外傷的急救一級灼傷，皮膚紅腫發(fā)痛，可以在傷處用藥棉浸潤90～95%的酒精輕涂，也可水中，直至疼痛能忍耐時，再用酒精消毒。二級灼傷，皮膚紅腫起泡，立即在傷處同上法用濃酒精消毒，或用3～5%高錳酸鉀溶液處理，或者用新配的消毒紗布輕輕包扎好，盡量防止感染，急送醫(yī)院治療。在處理二級和三級的灼傷時，往往衣服和傷處粘連在一起，千萬不要脫剝和撕下燒傷和燙傷的程度比起灼傷的面積大小要次要的多。因為大面積的灼傷，會伴隨1/3主題：電子天平的使用和保養(yǎng)規(guī)程1、使用前的準(zhǔn)備

CGJC—3—014第1頁 共2頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日查天平是否水平。如不是水平，可旋轉(zhuǎn)天平的底腳螺絲使天平處于水平狀態(tài)。仔細(xì)查天平各零部件是否處于正確位置。阻尼天平從開始擺動到靜止，其擺動8。打開天平罩兩邊的側(cè)門5～10分鐘使天平內(nèi)外的溫度、濕度平衡，避免因天平罩內(nèi)、外溫度、濕度的差異引起示值變動。關(guān)好側(cè)門。多次啟閉天平，使各部件落在正常位置上，減少天平的變動性。2取放砝碼和稱量物應(yīng)使用邊門，中門僅在調(diào)試修時使用，啟閉邊門要輕緩，以免天平發(fā)生位移。放好稱量物和砝碼后立即關(guān)閉邊門，以減少灰塵和潮氣的侵入。稱量時，開啟和關(guān)閉天平用力要均勻、緩慢，避免刀口劇烈撞擊受損。關(guān)閉天平應(yīng)在針擺至標(biāo)牌中間部分時進(jìn)行（無阻尼天平。稱量物和砝碼均應(yīng)放在盤的中央，以減少天平的擺動。否則易損壞刀口，影響稱腐蝕性氣體、吸濕性或揮發(fā)生性強(qiáng)的物品必須放在能密塞的容器內(nèi)稱量，腐蝕性上、稱量瓶或坩堝內(nèi)。天平在開啟狀態(tài)時，不可開關(guān)天平罩門，更不可在稱盤上取放砝碼和物品，以保20～30分鐘使其溫度接近天平的溫度方可稱量。讀取稱量數(shù)值后應(yīng)及時關(guān)閉天平，不再繼續(xù)使用時應(yīng)將掛砝碼恢復(fù)原狀，取出砝碼及稱量物。關(guān)閉天平邊門，切斷電源，罩好防塵罩，登記天平使用情況。3、天平的保養(yǎng)及驗天平室要干燥、通風(fēng)、明亮、線柔和，陽不要直射。天平內(nèi)要保持干燥，應(yīng)適時更換干燥器內(nèi)的變色硅膠。嚴(yán)禁使用腐蝕性的干燥劑。保持天平室及天平罩內(nèi)的清潔。天平罩內(nèi)的灰塵可用軟毛刷刷去，刀及刀承可用主題：電子天平的使用和保養(yǎng)規(guī)程

CGJC—3—014第2頁 共2頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日或麂皮擦拭均可。操時注意避免零件互相碰撞，保護(hù)好刀刃。天平應(yīng)專人保管、負(fù)責(zé)日常的維護(hù)與保養(yǎng)。天平和砝碼應(yīng)設(shè)檔案，詳細(xì)記錄使用、維修、定和保養(yǎng)情況。天平長期不用或搬動時，必須將天平盤、吊耳、橫梁、燈罩、變壓器和開關(guān)旋鈕等零件小心取下放入專用包裝箱內(nèi)。天平在安裝、修理和移動位置后均需進(jìn)行計量性能的定。定應(yīng)由計量部門進(jìn)復(fù)稱量某物的變動值超過規(guī)定，就需進(jìn)行定。1、比色皿的選用規(guī)則

CGJC—3—015第1頁 共1頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日時采用石英比未做特別規(guī)定時，即表示采用色皿應(yīng)配套。選擇不同程長度的比色皿，應(yīng)根據(jù)比色溶液的吸度而定，以使所溶液的吸0.1～0.7之間。2、比色皿的使用規(guī)則所用比色皿均須用待液潤洗三遍后方可裝樣，如外部浸濕可用擦鏡紙沾干。用揮發(fā)性溶劑時，應(yīng)使用帶蓋比色皿。取放比色皿時不許用手接觸透面。應(yīng)捏住毛玻璃面操。比色皿上標(biāo)路行進(jìn)箭頭時，必須按箭頭示放在比色槽內(nèi)，每次試時不得顛倒。3、比色條件的選擇原則上應(yīng)選定以最大吸度的吸收波長做定波長。但是，由于還要考慮干擾成定是最大吸度。選擇合適的溶液、試劑空、試樣空參比液。選擇適當(dāng)?shù)谋壬芤簼舛燃氨壬蠛穸龋沟玫奈?.1～0.7范圍之間。4、操規(guī)則每份試樣定前，都必須用參比溶液調(diào)零，之后定空溶液的吸度。3定數(shù)據(jù)應(yīng)當(dāng)場記錄在實(shí)驗原始記錄上，不得隨手寫在紙片或其它地方，更不允許過后再補(bǔ)記。

CGJC—3—016第1頁 共2頁主題：水質(zhì)懸浮物的分析細(xì)則（重量法）1、適用范圍

第1版 第0次修改頒布日期 2013年08月15日廢水中懸浮物的定。2、定義水質(zhì)中的懸浮物時10～10干至恒重的固體物質(zhì)。3、使用試劑蒸餾水或同等純度的水4、儀器常用實(shí)驗室儀器和以下儀器。全玻璃微孔濾膜過濾器。CN-CA。吸慮瓶、真空泵。無齒扁咀鑷子。5、采樣及樣品貯存之前，再次喲個即將采集的水樣清洗三次。然后，采集就～1000mL，蓋嚴(yán)瓶蓋。注:漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從水樣中除去。4七天。注：不能加入任何保護(hù)劑，以防止破壞物質(zhì)在固、液間的分配平衡。6、步驟濾膜準(zhǔn)備103～10℃（烘干半小時后取出置干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱其重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至兩定100mL10mL蒸10～10為止。主題：水質(zhì)懸浮物的分析細(xì)則（重量法）

CGJC—3—016第2頁 共2頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日度，必要時，可增大試樣體積。一般以 ～ 結(jié)果的表示懸浮物含量 按下式計算：式中：——水中懸浮物濃度， ；——懸浮物＋濾膜＋稱量瓶重量，；——濾膜＋稱量瓶重量，；——試樣體積， 。白銀春光環(huán)境檢測有限公司作業(yè)指導(dǎo)書主題：水質(zhì)陰離子表面活性劑的測定細(xì)則（亞甲藍(lán)分光光度法）

CGJC—3—017第1頁 共3頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日本方法適用于測定飲用水、地面水、生活污水及工業(yè)廢水中的低濃度亞甲藍(lán)活性物S和脂肪醇硫酸鈉，但可能存在一些正的和負(fù)的干擾（8。當(dāng)采用10mm光程的比色皿，試份體積為時，本方法的最低檢出濃度為0.05mg/LLAS，檢測上限為2.0mg/LLAS。陽離子亞甲藍(lán)陰離子表面活性劑作用，生藍(lán)色的，亞甲藍(lán)活性物Sm測的光度。在測定程中，用公的分試劑和水，有度的水。H：。硫酸（H2

：。4（CHCl3烷基磺酸鈉。g物4于l轉(zhuǎn)lS如要，一次。烷基磺酸鈉。l10.00μgLAS。當(dāng)。。50g一水酸鈉

PO2 4

O）300ml水中，26.8ml（H2

ρg4l劑中。。50g一水酸鈉

PO2 4

O）水中，1000ml26.8ml濃硫酸（H2酚酞指示劑。

，ρ。41.0g50ml[C濾去形的沉淀。玻璃棉脫指棉。

HOH，95%（V/V）]中，然后邊攪拌邊加入50ml水，2 5在索氏抽提器（2.4.3）（2.3.3）4h后，出干燥，存在清潔的玻璃中待用。分光光度進(jìn)行測，、、20mm比色皿。分150ml底燒，φ35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管。主題：水質(zhì)陰離子表面活性劑的定細(xì)則（亞甲藍(lán)分度法）

CGJC—3—017第2頁 共3頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日注：玻璃器皿在使用前先用水徹底清洗，然后用10%（m/m）的乙醇鹽酸清洗，最后用水沖洗干凈。444%（V/V）8天，則需用氯仿飽和水樣。先經(jīng)中速定性濾紙過濾以去除懸浮物。吸附在懸浮物上的表面活性劑不計在內(nèi)。1009997958785、80ml、1.00、3.00、、7.00、9.00、、13.0015.00、20.00ml53試劑空值（零標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸度）LAS（μ繪制校準(zhǔn)曲線。為了直接分析水和廢水樣，應(yīng)根據(jù)預(yù)計的亞甲藍(lán)表物質(zhì)的濃度選用試份體積，見下表：濃度，mg/L

試份量ml0.05～2.0 2.0～10 10～20 1020～40 5當(dāng)預(yù)計的MBAS濃度超過2mg/L時，按上表選取試份量，用水稀釋至100ml。定為1mol/L氫氧化鈉溶液（3.1）0.5mol/L硫酸（3.2）到桃紅色剛好消失。l（l（3，注意放氣。過分的搖動會發(fā)生乳化，加入少量異丙醇（少于10ml）可消除乳化現(xiàn)象。加落，靜置分層。將氯仿層放入預(yù)先盛50ml（3.3）l3（l容量瓶中，加氯仿到標(biāo)線。②25ml。三次萃取用量分別為定細(xì)則（亞甲藍(lán)分度法）

CGJC—3—017第3頁 共3頁第3頁 共3頁頒布日期 2013年08月15日10、、3～4ml氯仿萃取洗滌液，此時下。每一批樣品要做一次空試驗及一種校準(zhǔn)溶液（6.1）在（3.3）（6.4）（6.1）的質(zhì)量。空試驗6.3的規(guī)定進(jìn)行空10mm光程長空試驗的吸0.02，否則應(yīng)仔細(xì)查設(shè)備和試劑是否污染。結(jié)果的表示用亞甲藍(lán)活性物質(zhì)（MBAS）報告結(jié)果，以LAS計，平均分子量為344.4。c=m/V式中：c-水樣中亞甲藍(lán)活性物（MBAS）的濃度，mg/L；m-從校準(zhǔn)曲線上讀取的表觀LAS質(zhì)量，μg；V-試份的體積，ml。結(jié)果以三位小數(shù)表示。精密度和準(zhǔn)確度LAS0.305mg/L的統(tǒng)一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液的結(jié)果如下:重復(fù)性實(shí)驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%。再現(xiàn)性實(shí)驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3%。準(zhǔn)確度相對誤差為-2.0%。3，其中氯化物和硝酸鹽的干擾大部分被去除。附A）將陰離子表面活性劑從水相轉(zhuǎn)移到機(jī)相而加以消除。一般存在于未經(jīng)處理或一級處理的污水中的硫化物，它能與亞甲藍(lán)反應(yīng)，生成無色的還原物而消耗亞甲藍(lán)試劑。可將試樣調(diào)至堿性，滴加適量的氧化氫（H其干擾。

O，2 2換樹脂（在適當(dāng)條件下）去除。（。銀環(huán)測有主題：水質(zhì)水溫的測定細(xì)（水溫計法）1水溫含義：

CGJC—3—018第1頁 共3頁第3頁 共3頁頒布日20130815日水的物理化學(xué)性質(zhì)與水溫有密切關(guān)系。水中溶解性氣體（如氧、二氧化碳等）的溶解度，水中生物和微生物活動，非離子氨、鹽度、值以及碳酸鈣飽和度等都受水溫變化的影響。溫度為現(xiàn)場監(jiān)測項目之一，常用的測量儀器有水溫計和顛倒溫度計，前者用于地表水、污水等淺層水溫的測量，后者用于湖庫等深層水溫的測量。此外，還有熱敏電阻溫度計等。儀器水溫計：水溫計為安裝于金屬半圓槽殼內(nèi)的水銀溫度表，下端連接一金屬貯水杯，使溫度表球部懸于杯中，溫度表頂端的槽殼帶一圓環(huán)，栓以一定長度的繩子。通常測量范圍為-6℃～℃，分度為℃。步驟將水溫計插一定深度的水中，后，水溫度值。氣溫與再一。項現(xiàn)場氣溫度于于 ℃水溫計水中的長以溫度的性。項水溫表定。主題：中水氨氮的定細(xì)則（納氏試劑比色法）適用范圍

CGJC—3—019第1頁 共4頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日此類物質(zhì)時，要適當(dāng)?shù)念A(yù)處理，以消除對定的影響。為mL度C 達(dá)2m。N最低出濃度（分度法）為m為0mm 色mL為.m /。靈敏度用mL為m m ，Cm為2N位。原理的色度與銨氮的含量成正比，可用目視比色或者用分度法定。試劑分析中只使用3.1制備的水。3.1水:無氨，按下述方法之一制備。31.1離子交換法()磨口玻璃塞的玻璃瓶每升流出液中加人10g同類樹脂，以利保存。3.1.2蒸餾法在1000mlmL(0=1.84g/ml)mLmL10g()，以利保存。納氏試劑。碘化鉀氫(HgCl:--KI--KOH)。9mLgmCm4h試劑至少可穩(wěn)定一個月。碘化汞碘化鉀(HgI:---KI---NaOH)。稱取16g氫氧化鈉(NaOH)，溶于50mL水中，冷至室溫。稱取79碘化鉀(KI)和10g碘化汞(HgI,)，溶于水中，然后將此溶液在攪拌下，緩慢地至m L有效期可達(dá)一年。酒石酸鉀鈉溶液

—3241020130815日50gH0100mL2 24分冷卻后稀釋至100mL。:CN=l000g/。3.81910.0048氯化鐵(NHC1,在l00～ ℃干燥2h)，溶于，移人1000mL4容量瓶，稀釋至刻度。。10.00mL標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.4)100mL容量瓶，稀釋至刻度。臨用前配制。10(m/V)硫鋅溶液。10g硫鋅·7H,100mL.4 225(m/V)氫氧化溶液。25g(NaOH)，溶于。0.35%(m/V)硫代硫溶液。3.5g硫代硫(NaS0NaS0·5H0)，溶于1000mL。2 23 223 2淀粉一碘化紙。1.5g可溶性淀粉于燒杯，用少量調(diào)成糊狀，加人，攪拌混勻放0.5g碘化碳(NaCO出2 3涼干，裝棕瓶「扣密封保存。采樣及樣品實(shí)驗室樣品實(shí)驗室樣品采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，應(yīng)盡快分析，不然要在2～5℃下存放，用硫(P=1.848/-1)將樣品PH<2亦利于保存，但化樣品會吸收空氣而被污染，應(yīng)注意防止。與2份清潔樣品可直接從50mL為份。含懸浮物或度深樣品在預(yù)處理后((6.1)，再從50mL](或適量，稀釋至為份。步驟預(yù)處理樣品含懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離.硫化物和機(jī)物時，對干擾，處理方法如下:除余氯加人適量硫代硫溶液每.5mL可除去0.25mg鉀紙(3.9)驗是否除盡余氯。凝聚沉淀100mL樣品1mL硫(3.6)0.～0.2mL氫氧化(3.7主題：中水氨氮的定細(xì)則（納氏試劑比色法）

CGJC—3—019第3頁 共4頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日約為10.5,。6.1.8絡(luò)合掩蔽加人酒石酸鉀鈉溶液(3.3)，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。蒸餾法用凝聚沉淀和絡(luò)合掩蔽后，樣品仍渾濁和帶色，則應(yīng)采用蒸餾法(見附錄A)pH定仍(如甲醛)可在比色前于低pH下采用煮沸而除之。50mL1mL(3.3),搖勻，再加人納氏試1.0mL10min420nm20mm比色皿，以水參比，定試份的吸度。50ml6.2進(jìn)行處理（此步驟只用于分度法。校準(zhǔn)（分度法）850mL0、0.501.002.00,3.005.007.0010.00ml鐵氮標(biāo)(3.5)，6.2顯色后進(jìn)行分度定。7、樣品的蒸餾預(yù)處理試劑（所用的試劑為認(rèn)的分析純試劑，所用的水應(yīng)為無氨水。硼酸(H3BO3):20g/L溶液。(NaOH)：40g/L溶液。輕質(zhì)氧化鎂(MgO500'C下加熱氧化鎂，以除去碳酸鹽。(HCI，p118g/mL):1mol/L溶液。防沫劑:ylue：L502cm蒸餾器清洗:350ml100mL作50ml(A.1.1)移人接收瓶內(nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。量取300ml樣品，移人蒸餾燒瓶中，加幾滴嗅百里酚藍(lán)示液(A.1.6)，必要時，用氫氧化鈉溶液(A(A.1.4)pH6.0(示劑呈黃色7.4()之間，加水使總體積約為350ml。向蒸餾燒瓶中加人0.25g輕質(zhì)氧化鎂(A.1.3)及少許防爆沸顆粒主題：中水按氨氮的定細(xì)則（納氏試劑比色法）

CGJC—3—019第4頁 共4頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日〔對一些工廢水樣品，必要時，加人防沫劑(A.1.5)200mL時，停止蒸餾。將餾出液定容至原體積(300ml)。注:分取試份供納氏試劑比色側(cè)定時，應(yīng)先用氫氧化鈉溶液(A.1.2)調(diào)節(jié)至中性。主題：水質(zhì)高錳酸鹽數(shù)分析細(xì)則1、適用范圍

CGJC—3—020第1頁 共3頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日定范圍為0.5～4.5mg／L定。學(xué)需氧量。NO2-、S2－Fe2＋等可被300mg／L，采用在堿性介質(zhì)中氧化的定方法。原理樣品中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸，在沸水浴中加熱數(shù)。4.11L10mL硫酸(4.3)和少量高錳酸鉀溶液100mL42(H2SO4)：密度(d20)。4.3硫酸，1＋3溶液：在不斷攪拌下，將100mL硫酸(4.2)慢慢加入到300mL水中。趁熱加入數(shù)滴高錳酸鉀溶液(4.6.1)直至溶液出現(xiàn)粉紅色。4.4氫氧化鈉，500g／L溶液：稱取50g氫氧化鈉溶于水并稀釋至100mL。45C(1/2Na2C2O4)0.1000.6705g1202h并放冷的草酸鈉(Na2C2O4)100mL置4℃保存。C1(1/2Na2C2O4)0.01010.00mL草酸鈉貯備液(4.5)100mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。,O4／g水并稀釋至1000mL90～95貯于棕色瓶中。C3O4L準(zhǔn)貯備液(4.7)1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液在暗處可保存幾個月，使用當(dāng)天標(biāo)定其濃度。儀器主題：水質(zhì)高錳酸鹽數(shù)分析細(xì)則常用的實(shí)驗室儀器和下列儀器。

CGJC—3—020第2頁 共3頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日水浴或相當(dāng)?shù)募訜嵫b置：足夠的容積和功率。。注：新的玻璃器皿必須用酸性高錳酸鉀溶液清洗干凈。樣品的保存采樣后要加入硫酸pH1～26h2分析步驟100.0mL(5±0.5mL硫酸10.00mL高錳酸鉀溶液30±2min(水浴沸騰，開始計時)。取出后用清定管加入10.00mL草酸鈉溶液(4.6)至溶液變?yōu)闊o色。趁熱用高錳酸鉀溶液(4.8)30s不退。記錄消耗的高錳酸鉀溶液體積。100mL7.17.2液(4.8)體積。向空試驗(7.3)10.00mL草酸鈉溶液(4.6)。如果需要，將溶液(4.8)的高錳酸鉀溶液(4.8)注：①沸水浴的水面要高于錐形瓶內(nèi)的液面。②樣品量以加熱氧化后殘留的高錳酸鉀(4.8)1/2～1/3液紅色退去，說明高錳酸鉀量不夠，須重新取樣，經(jīng)稀釋后定。③滴定時溫度如低于60℃，反應(yīng)速度緩慢，因此應(yīng)加熱至80℃左右。結(jié)果的表示高錳酸鹽數(shù)以每升樣品消耗毫克氧數(shù)來表示，按式(1)2

,mg/L）=2

V)K1

10]

V)K0V2

10]C}

8VO——空試驗(7.3)V2——定(7.1、7.2)主題：水質(zhì)高錳酸鹽數(shù)分析細(xì)則

CGJC—3—020第3頁 共3頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日水稀釋。

C——100mL定用體積內(nèi)所占比例L樣品用主題：水質(zhì)化學(xué)需氧量定細(xì)則（重鉻酸鉀法）

CGJC—3—021第1頁 共5頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日1、應(yīng)用范圍COD30mg／L的水樣，對未經(jīng)稀釋的水樣的定上為700mg／L。不適用于含氯化物濃度大于1000mg／L(稀釋后)的含鹽水。2、原理以試亞鐵靈為催化用下，直鏈脂肪族化合物可效地被氧化。3、試劑實(shí)驗時所用試劑均為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水。硫酸(Ag2SO4)，化學(xué)純。硫酸汞(HgS04)，化學(xué)純。3.3(H2SO4)，p＝1.84g／mL。硫酸1L硫酸(4.3)10g硫酸(4.1).1—2天使之溶解，并混勻，使用前小心搖動。重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：3.5.1C(1／6K2Cr2O7)＝0.250mol／L12.258g105℃2h。3.5.2C(1/6K2Cr2O7)＝0.0250mo1／L4.5.1條的溶液稀10倍而成。C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]≈0.10mo1／L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液；溶解39g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]20mL硫酸1000mL。每日臨用前，必須用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5.1)準(zhǔn)確標(biāo)定此溶液(3.6.1)10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5.1)30mL硫酸(3.3)3滴(0.15mL)試亞鐵靈示劑(3.7)，用硫酸亞鐵銨(3.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色，即為終點(diǎn)。記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量。硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的計算：主題：水質(zhì)化學(xué)需氧量定細(xì)則（重鉻酸鉀法）

CGJC—3—021第2頁 共5頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日式中：V--滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數(shù)。濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]0.010mo1／L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：將3.6.1條的溶液稀釋10倍，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5.2)標(biāo)定，其滴定步驟及濃度計算分別與3.6.2及3.6.3類同。鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：稱取105℃時干燥的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g1000mL，混勻。以重鉻酸COD1.1768氧／克1g鄰苯二甲酸氫鉀1.176g)COD。(1，10－phenanathrolinedrate)0.7g合硫酸亞鐵(FeSO4·7H2O)于50mL的水中，加入1.5g1，10－菲統(tǒng)啉，攪動至溶解，加水稀。防爆沸玻璃珠。儀器回流裝置：帶24250mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。回流冷凝管長度為300—500mm。若取樣量在30mL以上，可采用帶500mL錐形瓶的全玻璃回流裝置。加熱裝置。25mL50mL5采樣和樣品水樣要采集于玻璃瓶中，應(yīng)盡快分析。如不能立即分析時，應(yīng)加入硫酸(4.3)至pH＜2，45。6.2試料的準(zhǔn)備20.0mL為試料。6步驟COD50mg／L(4.5.2)氧化，加熱回流以后，采用低濃度的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.6.4)回滴。該方法對未經(jīng)稀釋的水樣其定上對于污染嚴(yán)重的水樣。可選取所需體積1／10的試料和1／10的試劑，放入10×150mm硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。如呈藍(lán)綠色，應(yīng)再適當(dāng)少取試料，重復(fù)以上試驗，直至溶液不變藍(lán)綠色為止。從而確定待測主題：水質(zhì)化學(xué)需氧量定細(xì)則（重鉻酸鉀法）水樣適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)。

CGJC—3—021第3頁 共5頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日取試料(6.2)20.0m。空20.0mL水代替試料進(jìn)行空試驗，其余試劑和試料定(7.8)相同，記錄下空V1。校核試驗：按定試料(7.8)20.0mL鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)COD值，用以驗操技術(shù)及試劑純度。COD96％，即可認(rèn)為實(shí)驗步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復(fù)實(shí)驗，使之達(dá)到要求。需氧量COD值的一部分是可以接受的。該實(shí)驗的主要干擾物為氯化物，可加入硫酸汞(4.2)部分地除去，經(jīng)回流后，氯離子可與硫酸汞結(jié)合成可溶性的氯汞絡(luò)合物。1000mg／L時，COD250mg／L，低于此值結(jié)果的準(zhǔn)確度就不可靠。水樣的(6.4)10.0mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(3.9)將錐形瓶接到回流裝置(4.1)30mL硫酸－硫酸試劑冷卻后，用20－30mL水自冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再用水稀釋至140mL左右。31，10－菲繞啉3.8)，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（3.6)滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記下硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴V2。10.0mL50.0mL1相應(yīng)的調(diào)整。1不同取樣量采用的試劑用量主題：水質(zhì)化學(xué)需氧量定細(xì)則（重鉻酸鉀法）

CGJC—3—021第4頁 共5頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日樣品量mL樣品量mL0.250NKCrO2 27mLAgSO-HSO2 4 2 4mLHgSO4g(NH)2Fe(S0)26HOmo1／L滴定前體積mL10.05.0150.20.057020.010.0300.40.1014030.015.0450.60.1521040.020.0600.80.2020050.025.0751.00.25350結(jié)果的表示mg／L計的水樣化學(xué)需氧量，計算式如下：式中：C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.6)的濃度，mo1／L；V(7.4)1V定(7.8)2V0——試料的體積，mL；DD／L時，應(yīng)表示為“COD＜10mg／L”。精密度標(biāo)準(zhǔn)溶液定的精密度40個不同的實(shí)驗室COD500mg／L的鄰苯二甲酸氫鉀(4.7)標(biāo)準(zhǔn)溶液，其標(biāo)準(zhǔn)20mg／L工廢水定的精密度(2)2工COD主題：水質(zhì)化學(xué)需氧量定細(xì)則（重鉻酸鉀法）

CGJC—3—021第5頁 共5頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日工廢水類型COD均值mg／L實(shí)驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，％實(shí)驗空間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，％實(shí)驗室間總相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，％機(jī)廢水570.13.08.08.5石化廢水83981.83.84.2染料廢水66030.72.32.4印染廢水82841.31.82.3制藥廢水65170.93.23.3皮革廢水96911.53.03.4白銀春光環(huán)境檢測有限公司作業(yè)指導(dǎo)書主題：水質(zhì)揮發(fā)酚的測定細(xì)則（蒸餾氨基安替比林分光光度法）

CGJC—3—022第1頁 共4頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日本方法適用于飲用水地面水地下水和工業(yè)廢水中揮發(fā)酚的測定其測定范圍為0.5mg/L0.5mg/L度法氧化劑油類硫化物有機(jī)或無機(jī)還原性物質(zhì)和芳香胺類干擾酚的測定本方法是指能隨水蒸汽蒸餾出的并和4氨基安替比林反應(yīng)生成有色化合物的揮發(fā)性酚類化合物結(jié)果以苯酚計A氯仿萃取法原理用蒸餾法使揮發(fā)性酚類化合物蒸餾出并與干擾物質(zhì)和固定劑分離由于酚類化合物的揮發(fā)速度是隨餾出液化餾出液與蒸餾出的酚類化合物于0.2的質(zhì)中化下與4氨基安替比林反應(yīng)生成色的安替比林用氯仿水液中萃取出并測定光度以苯酚為用10mL氯仿萃取以光為的比色測定時酚的0.06mg/L的光度0.7用光測定時0.12mg/L的光度0.7劑本方法用劑有為分用的水有或有。酚液的的以應(yīng)用無酚水。無酚水的于水中0.2g20化30min的性分放用中速。氧化使水性并高液色蒸餾中蒸餾取餾出液用。于中應(yīng)與或)。硫(FeSO·7H2O)。硫銅液取100g五水硫5HO)。(H2PO4。1+9磷液。氧化液。四氯化碳4)=。硫液：c。乙醚。主題：水質(zhì)揮發(fā)的定細(xì)則（度法）

CGJC—3—022第2頁 共4頁第1版 第0次修頒布日期 2013年08月15日1.00gHOH)(3.2.1)1000mL6 5Ag。0ìg后二小。氨(NHHO)n4 2緩沖(pH約 10.7)g氯化銨H)L氨密塞 注 ：應(yīng)避免氨的揮發(fā)引起 pH值的改變注意在低溫下和后立即加塞蓋嚴(yán)，并根據(jù)情況。氨基安替比林g4氨基安替比林CHNL可星期注： 固體試劑易潮解氧化宜在干燥器。鐵氰化鉀g鐵氰化鉀K)L可星期 。氯仿(CHCl甲基橙指示碘化鉀 試紙1.5g可加加 0.5g碘化鉀和 (NaCO)后干。密塞。器器)：460510nm并10mm20mm。和在應(yīng)氯氧化劑的在發(fā)應(yīng)加過鐵后應(yīng)加化H約 0并加)的氧化應(yīng)(5~10)在后 24h試份試體可低0.5ìg。指主題細(xì)則（法）

CGJC—3—022第3頁 共4頁第1版 第0次修頒布日期 2013年0815日空白試驗取250mL水(3.2.1)采用與測定完全相同的步驟試劑和用量進(jìn)行平行操作。干擾的排除氧化劑如游離氯)當(dāng)樣品經(jīng)酸化后滴于碘化鉀，淀粉試紙上出現(xiàn)藍(lán)色，說明存在氧化劑，遇此情況，可加入過量的硫酸亞鐵。硫化物樣品中含少量硫化物時，在磷酸酸化后，加入適量硫酸銅即可生成硫化銅而被除去當(dāng)含量較高時，則應(yīng)在樣品用磷酸酸化后，置通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行攪拌曝氣，使其生成硫化氫逸出。當(dāng)樣品不含銅離子(CupH12~12.5(3.3.7)萃取(四氯化碳萃取兩次)去四氯化碳將經(jīng)萃取后樣品移入中，于水上加除去的四氯化碳用(3.2.4)pH4。3.5.3.4操作步驟進(jìn)行。亞硫酸物質(zhì)液(3.2.9)使酸503030mL(3.2.10)，于433mL氫氧化鈉液(3.2.6)進(jìn)行上加除去(3.2.1)將萃取液分取樣品的水(3.2.1)作空白試驗。，和作用的劑，使用時應(yīng)明在通風(fēng)柜內(nèi)操作置水中完成。類類可與生色應(yīng)而干擾在酸通過項可與pH0.5的其干擾。測定取試樣移入(3.3.1)中，加粒加滴液(3.2.19)用磷酸液(3.2.5)調(diào)節(jié)pH4(液色)加液(3.2.3)(如采樣時已加過硫酸銅則適量加) 。如加入硫酸銅液后生較量的色硫化銅后置淀后滴加硫酸銅液至不生淀。出225mL加中加入25mL水(3.2.1)。過現(xiàn)的色1滴白測作主題水揮的測定細(xì)則（分度法）

CGJC—3—022第4頁 共4頁第1版 第0次修改頒布日期 2013年08月15日橙指示液如發(fā)現(xiàn)蒸餾后殘液不呈酸性樣，增加磷酸加入量進(jìn)行蒸餾 。將餾出液移入分液漏斗(3.3.2)中，加緩沖溶液(3.2.15)混勻，此時pH值為10.0。4氨基安替比林溶液(3.2.161.5mL鐵氰化鉀溶液(3.2.17)10min。10.0mL氯仿(3.2.18)2min20mm的比色皿中。于460nm波長，以氯仿為參比，測量氯仿層的吸光度。校準(zhǔn)校準(zhǔn)系列的制備于一組8個分液漏斗中，分別加入100mL水(3.2.1)依次加入00.50、1.00、3.00、5.00 、7.00 、10.0 15.0mL酚準(zhǔn)溶液(3.2.13)再分別加水(3.2.1)。3.5.4.23.5.4.4定進(jìn)行測定。校準(zhǔn)的制校準(zhǔn)系列測的吸光度值去制吸光度酚(ìg)的。A(1)AA b-中As---------(3.5.1)的吸光度;A(3.5.2)的吸光度;c(mg/L)(2)C=V:m發(fā)酚量，ìg,，A值應(yīng)的酚校準(zhǔn)(3.5.5.2)確定。。光測指主題：水糞大腸菌群的測定（濾膜）

CGJC—3—023第1頁 共2頁第1版 第0次修改頒布日期 2013年08月15日適用范圍有可比性。原理孔徑0.45μ過抽濾，細(xì)菌即被截留在膜上，然后將濾膜貼于MFC培養(yǎng)基上，44.5℃溫度下進(jìn)行培養(yǎng)，計數(shù)濾膜上生長的此特性的菌落數(shù)，計算出每水樣中含有糞大腸菌群數(shù)。、培養(yǎng)基MFC成分：胰胨 蛋白胨 5g酵母浸膏 3.0g氯化鈉 5.0g乳糖 12.5g膽鹽號 1.5g1%水液 1%（于化鈉中）水 法：將上培養(yǎng)基中的成分（，于水中加，調(diào)臨用前，上比，用滅菌管分加入已滅菌的1%及的1%（于L%%制成培養(yǎng)基。培養(yǎng)中菌多，培養(yǎng)基中加可。培養(yǎng)基的放在中的水培養(yǎng)基成放在大度、溫度于30℃的，放時應(yīng)時廢用。4的的據(jù)細(xì)菌檢驗的特水樣中測的細(xì)菌度定。度。先計出適在濾膜上計數(shù)所應(yīng)用的，然后的1/1010，分0過白檢測有

CGJC—3—023第2頁 共2頁主題：水質(zhì)糞大腸菌群的測定 第1版 第0次修改（濾膜法） 頒布日期 2013年08月15日200個。使用的水樣量可參考下表。水樣1005010100501010.110`210`3 10`4 10`5濾濾××××××濾膜法×××濾膜法×××

接種量(mL）江水污水5每次。前兩次煮沸后需更換水洗滌2～3次，以除去殘留溶劑。也可用121℃滅菌一到，迅速將蒸汽放出，這樣可以盡量減少濾膜上凝集的水分。濾器、接液瓶和墊圈分別用紙包好，在使用前先經(jīng)121℃高壓蒸汽滅菌6、過濾裝置安裝好濾器。將量的水樣入濾器中，加，可濾除菌。7、：使用MC。，的使用用44.5℃±0.5℃的箱24h。44.50.5℃之下，以保持所需的嚴(yán)格度。所有制備的內(nèi)浸入水浴內(nèi)。白銀春光環(huán)境檢測有限公司作業(yè)指導(dǎo)書

CGJC—3—024第1頁 共1頁：PH則 第1版 第0次修改（玻璃電極法） 頒布日期 2013年08月15日適用范圍值的測定。水的顏色、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑、還原劑及高含鹽量均不干擾測定；但在1＞0值相近似的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液對儀器進(jìn)行校正。溫度影響電極的電位和水的電離平衡。須注意儀器的與溶液的溫度，使被測.2大約與第3單位，如果儀器響應(yīng)的示值與第二個標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)溶液是否存在問題。當(dāng)三者均正常時，方可用于測定。白銀春光環(huán)境檢測有限公司作業(yè)指導(dǎo)書主題：水質(zhì)硫化物的測定亞甲藍(lán)法

CGJC—3—025第1頁 共3頁第1版 第0次修頒布日期 2013年8月15日1、主題內(nèi)容和適用范圍解性的無機(jī)硫化物和酸溶性金屬硫化物的總稱。本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定水和廢水中的硫化物。試樣體積，用0.01mol／L硫代硫酸鈉溶液滴定時，本方法適用于含硫化物0.40mg／L以上的水和廢水測定。質(zhì)產(chǎn)生正干擾，懸浮物、色度、法度及部分重金屬離子也干擾測定，硫化物含量為／LSO2-30mg／L、NO2-2mg／L、SCN－80mg／3、Cu2+2mg／L、Ph2+1mg／L和Hg2+lmg／L；經(jīng)酸化一吹氣一吸收預(yù)處理后，懸浮物、色SO2-SO2-，3 3可有效消除30mg／LSO2-的干擾。32、原理液消的量，硫化物的含量。3、試劑除有，分時用標(biāo)準(zhǔn)的分試，離子水等度的水。：／。HPO：／。3 4HH／。3于。。。。H／gL，。HgCH3 2 3 2于水。1KCrO／5干h準(zhǔn)2 2 7重酸4.9030g溶于水中，1000mL。g1OOmL。碘化鉀NaSO。22 3gNaSOHO和gNaCO22 3 2 2 3中，測有作指

CGJC—3—025第2頁 共3頁主題：水質(zhì)硫化物的測定 第1版 第0次修改碘量法 頒布日期 2003年8月15轉(zhuǎn)移到1000mL棕色容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。標(biāo)定25OmL1g50mL（3.10）（L（失，記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，同時作空白滴定。硫代硫酸鈉濃度c（mol／L）由下式求出：式中：V——滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液時硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL；lV——滴定空白溶液時硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，mL；20.1000——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.10）的濃度，mol／L。SO1000mL剛標(biāo)定過的硫代22 3硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.13）于100mL棕色容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，使用時配制。c（1／2I12.70g500mL2L3.16I10.00mL100mL2棕色容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，使用前配制。4、儀器和設(shè)備4.1酸化一吹氣一吸收裝置如圖1所示：2～。150mL250mL碘量瓶。25mL50mL棕色滴定管。5、采樣和保存溶液，使呈硫化淀。下，100mL水樣加的酸溶液9和L1L8PH在～2水樣時，先滴加酸溶液(3.7）至中，如作。硫化量時，混在4。6、理圖好酸化一吹氣一吸收裝置，氣氣密。2.5mL酸溶液（3.9）于。取200mL定混勻的水樣于瓶中，恒溫水浴內(nèi)，裝好氣管、加酸和吸收瓶。氣，400mL／min的續(xù)吹氣5min裝置內(nèi)空氣，氣。白作指

CGJC—3—025第3頁 共3頁主題：水質(zhì)硫化的定 第1版 第0次修改碘量法碘量法頒布日期2003815日1＋l60～70”C的硫化氫氣體。關(guān)閉氣源，按下述碘量法操作步驟分別測定兩個吸收瓶中硫化物含量。注：①上述吹氣速度僅供參考，必要時可通過硫化物標(biāo)準(zhǔn)溶液的回收率測定，以確定合適的載氣速度。S032-濃度較高，需將現(xiàn)場采集且已固定的水樣用中速定量濾紙過濾，并將硫化物沉淀濾紙入反應(yīng)瓶中，用，加水操作61步。將1／LL酸置／L（4定L。以水樣，加入測定時體的，按6162述步驟。7（6.1）按下：

——；0V——；iV——，；16.03——硫(1/2S2-)量——（／。按下：C=C＋Cl 2c—— ，／；lc—— 。2測作

CGJC—3—026第1頁 共4 頁主題：水質(zhì)氯化物分析（硫酸銀滴定法）

0次修改頒布日期：2013年8月15日主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水中氯化物濃度的硝酸滴定法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于天然水中氯化物的測定，也適用于經(jīng)過適當(dāng)稀釋的高礦化度水如咸水海水等，以及經(jīng)過預(yù)處理除去干擾物的生活污水或工業(yè)廢水。10~500mg/L的氯化物。高于此范圍的水樣經(jīng)稀釋后可以擴(kuò)大其測定范圍。溴化物、碘化物和氰化物能與氯化物一起被滴定。正磷酸鹽及聚磷酸鹽分別超過250mg/L及25mg/L時有干擾。鐵含量超過10mg/L時使終點(diǎn)不明顯。（~5產(chǎn)生，指示滴定終點(diǎn)。劑分析中使用分析劑及水或去水。CO。4HO，。2 2CHH，。2 5C1HSO。2 4CH。：溶解125g硫酸鉀于1L至600C55ml有水1時后，至大中，用法物，不含為。用水至300ml。L于500~6000C40~50分。在干中后8.2400g，業(yè)指

CGJC—3—026第2頁 共 4頁0次修改主題：水質(zhì)氯化物分析（硫酸銀滴定法）主題：水質(zhì)氯化物分析（硫酸銀滴定法）頒布日期：2013815日100ml1.000.50mg氯化物。硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，C（AgNO）＝0.01412.3950g1050C烘半小時的硝酸310000l（7于0l5。50ml1ml化物量，然后校正其濃度，再作最后標(biāo)定。1.00ml0.50mg氯化物。5g（K2

（2.3.8）4至有紅色沉淀生成。搖勻，靜置12小時，然后過濾并用蒸餾水將濾液稀釋至100ml。0.5g50ml95%乙醇2.3.350ml0.05mol/L氫氧化鈉溶液（2.3.5）使呈微紅色。器250ml。25吸管，50ml，25ml。水在化定的乙瓶時不加入的劑。的下各，此。水色，150ml取量水150250ml有作指

CGJC—3—026第3頁 共4 頁版第0次修主題：水質(zhì)氯化物分析（硫酸銀滴定法）主題：水質(zhì)氯化物分析（硫酸銀滴定法）頒布日期：2013815日2l60瓶接取濾液備用。6000C1小時，取出冷卻后，加10250750ml。0.01mol/L26.1.31至~0C定用取50ml水樣或過（量水樣用蒸餾水至00l。如水樣pH值在6.5~10.5時，可接滴定，出的水樣以，用稀硫酸或氫氧化鈉的溶液調(diào)節(jié)至色退去。1ml酸鉀溶液，用酸溶液滴定至色出滴定。法滴定。果的C）2V）VV；2；M度；。法銀量法除可接定氯。可定，，在一定下含銀有

CGJC—3—026第4頁 共 4頁版第0次修主題：水質(zhì)氯化物分析（硫酸銀滴定法）主題：水質(zhì)氯化物分析（硫酸銀滴定法）頒布日期：2013815日子的含量。使吸附過濾，其脫色效果較好。5508左右，再進(jìn)行測定。白銀測有

CGJC—3—027第1頁 共 3頁版第0次修（紫外分光光度法）細(xì)則頒布日期：2013815日方法原理利用硝酸根離子在波長處的吸收而定量測定硝酸鹽氮。溶解的有機(jī)物在處硝酸鹽氮值。干擾及消除中大部分常見有機(jī)物、濁度和＋、對測定的干擾。方法的適用范圍度為為硝酸鹽。紫外分光光度。離子Φ ，樹脂。劑氫化亞硝酸鹽氮方法 劑 。。氫化溶。大孔中性樹脂 或及性的樹脂。硝酸鹽含 硝酸鹽氮。見本方法 一。光于中。光測有作

CGJC—3—027第2頁 共3 頁細(xì)則

第一版第0次修改頒布日期：2013年8月15日新的樹脂先用 水分兩次洗滌，用甲醇浸泡過夜，棄去甲醇，再用 甲醇分兩樹脂間絕不允許存在氣泡。水樣的測定①量取水樣置于錐形瓶或燒杯中，加入硫酸鋅溶液，在攪拌下滴加氫氧化鈉溶液，調(diào)至。或?qū)⑺畼诱{(diào)至后，加氫氧化鋁懸浮液。待絮凝膠團(tuán)下沉流出樣間流一。棄去。再水樣上清液過柱子，于色中，測定用。樹脂用水分次洗滌，用。樹脂吸附量水水樣量用次后，用過膠的新鮮去離子水在 和度。過允許時，以甲醇再。加 鹽酸溶液， 中硝酸鹽氮于 時，不加用光在 和，以經(jīng)過樹脂吸附的新鮮去子水 加 鹽酸溶液為，測量吸光度。的于量瓶中分加入硝酸鹽氮液，用新鮮去離子水至，度分為鹽氮。水樣測定測量吸光度。一校中 測吸光度測吸光度。吸光度的

以后，中的硝酸鹽氮量，為水樣測校白光測

CGJC—3—027第3頁 共 3頁細(xì)則

第一版第0次修改頒布日期：2013年8月15日果 精密度和準(zhǔn)確度四個實(shí)驗室分析含 硝酸鹽氮的統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)樣，實(shí)驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 實(shí)驗室間總相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為 為 。注意事項無掃描裝置時，可用手動在～、每隔～線。水樣與近似濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液分布曲線應(yīng)類似，且在與附近不應(yīng)有肩線。吸光度值，。時以。，鹽酸和酸溶液后，進(jìn)行吸光度測量。如經(jīng)后水樣，則可進(jìn)行，吸附。含有有的水樣且硝酸鹽含量時，進(jìn)行后稀釋。水的有吸附差。置 以液測定用。光測有

CGJC—3—028第1頁 共5頁主題：水質(zhì)總氮分析（堿性過硫酸鉀消解紫外光度法）細(xì)則主題內(nèi)容與適用范圍

0次修改頒布日期：2013年8月15日本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用堿性過硫酸鉀在120－1240C消解、紫外光光度測定水中總氮的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、地下水的測定。本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)銨鹽、溶解態(tài)氨及大部分有機(jī)含氮化合物中氮的總和。氮的最低檢出濃度為為4mg/L。測定中干擾物主要是碘離子與溴離子,碘離子相對于總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對于總氮含量的3.4倍以上有干擾。某些有機(jī)物在本法規(guī)定的測定條件下不能完全轉(zhuǎn)化為硝酸鹽時對測定有影響。定義可濾性總氮：指水中可溶性及含可濾性固體的含氮量。總氮：指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。原理在600C態(tài)以酸鉀和原子態(tài)鉀在溶液態(tài)在120~1240C水含氮化合物的氮在過中有機(jī)物時化分解。可用紫外分光光度法于220和275nm，分測出光度A及220A 出A：275A=A －A （1）220 A的準(zhǔn)總氮－N）含量。3和有外，分析時用合標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)的分析。水，無氨。下方法一：在指

CGJC—3—028第2頁 共5 頁主題：水質(zhì)總氮分析（堿性過硫酸鉀消解紫外光度法）細(xì)則帶有密封玻璃蓋的玻璃瓶中。

0次修改頒布日期：2013年8月15日在1000ml入0.10ml（ρ＝ 餾器中重蒸餾，棄去前 餾出液，然扣將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。液, 取gH1100ml。氫氧化鈉溶液，20g/L：將（4.2）10倍而得。g（8g（H，溶于水（4.1）1000ml，溶液存放在聚乙稀瓶內(nèi)，最長可貯存一周。5 （＋9。硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液，C（KNO3N 3小時，在干燥器中冷卻后，稱取0.7218g，溶于水（4.1）中，移至1000ml容量瓶中，用水（2.4.1）0－100C1－2ml6月。硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)用溶液：C＝10mg/L：將貯備液用水（4.1）10用N時。7（15。器備用器器。紫外分光光度10mm。2于0－1240C。玻璃塞，25。用玻璃器可用鹽酸（1＋9）或硫酸（1＋35），后用水次。光有

CGJC—3—028第3頁 共 5頁主題：水質(zhì)總氮分析（堿性過硫酸鉀消解紫外光度法）細(xì)則

0次修改頒布日期：2013年8月15日在水樣采集后立即放入冰箱中或低于40C的條件下保存，但不得超過24小時。10000.5,pH2,并盡快測定。樣品可貯存在玻璃瓶中。試樣的制備取實(shí)驗室樣品用氫氧化鈉溶液或硫酸溶液調(diào)節(jié)pH至5－9從而制得試樣。如果試樣中不含懸浮物按（7.1.2）步驟測定，試樣中含懸浮物則按（7.1.3）步驟測定。分析步驟用無分度吸管取10.00壓力為1.1~1.4kg/cm2試樣{C超100ug時, 可減少取樣量并N加水(2.4.1)稀釋至10ml置于比色管中}。試樣不含懸浮物時，按下述步驟進(jìn)。加入5ml堿性過硫酸鉀溶液(4.4)，用布法瓶，。比色管置于用中，加，壓力壓力為時度120－1240C比色管置于用力中，加至壓時時。保度小時。放，外，取比色管并至室。915l。取分溶液至比色中，在紫外分光光度，無水比，分在長為220275mm測定吸光度，并用（1）吸光度A。試樣含懸浮物, 述2.7.1.2中a至d步驟進(jìn), 后后取液比色中。按7.1.2e步驟進(jìn)測定。光測

CGJC—3—028第4頁 共 5頁主題：水質(zhì)總氮分析（堿性過硫酸鉀消解紫外光度法）細(xì)則

0次修改頒布日期：2013年8月15日Ab校準(zhǔn)系列的制備：用分度吸管向一組支）比色管（2.5.4）中，分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（2.4.6.2）0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00ml。加水（2.4.1）稀釋至10.00ml。2.7.1.2ae步驟進(jìn)行測定。校準(zhǔn)曲的制：（2.4.6.2）全分析步驟，220和275nm測定吸光度，分別按除度外校準(zhǔn)系列的校As和度的校AbAr。As=As -2As ————————————————（2）220 275Ab=Ab -2Ab ———————————————（3）220 Ar=As-Ab ————————————————（4）中：As 標(biāo)準(zhǔn)溶液在220nm的吸光度；220————As 標(biāo)準(zhǔn)溶液在275nm的吸光度；275————Ab 度（空白）220nm的吸光度；220————Ab 度（空白）溶液在275nm的吸光度；275————ArNO—N含量（ug）制校準(zhǔn)曲。3結(jié)果的表示（4）計算試樣上查ugCN（mg/L）CGJCCGJC—3—028書 55頁0

385日CV5）Ng；V——。CGJCCGJC—3—029書 16頁0

385日mμgm1mg/L。m1+ρ.3ρ. l·Og100ml。%g120ml時述兩鉀g溶。標(biāo)準(zhǔn)貯備1202h鉀l，搖每毫升l1.00μg。l容瓶稀釋至標(biāo)線搖每毫升5.00μg天配制此溶20%尿素尿素〔(NH2)2CO〕20g并稀釋至100ml。2%亞硝亞硝2g。OglglⅠg酐l攪CGJCCGJC—3—029白銀春光環(huán)境檢測有限公司作業(yè)指導(dǎo)書 第2頁 共6 頁0次修改主題：水質(zhì)六價鉻分析（二苯碳酰二肼光度法）細(xì)則

頒布日期：2013年8月15日必要時可用水溶微溫)0.5g100ml。此溶液于暗處可保存六個月。使用時要注意加入顯色劑后立即搖勻，以免六價鉻被還原。樣品中不含懸浮物，是低色度的清潔地面水可直接測定。2色度校正：如水樣有色但不太深時，則另取一份試樣，在測水樣中加入試液樣2ml后以此水作測定測水樣的吸光度。100μg）150ml50ml。0.2%溶液，pH值7H9至0l中l(wèi)濾定。于0μ于ll50）nm0。用法校。次物質(zhì)的：取水樣（含六價鉻于50μ于50ml比（1+11.0ml，搖勻。加入溶液，加搖，以的的，后，以步驟樣品測定。樣品測定：取（含六價鉻于50μ色水樣預(yù)處理的水樣，于50ml色中，用水稀釋至，加入溶液（1+1）溶液，搖勻。2）l~nm0n水作，測定光度作白校正，校六價鉻含。校的一色中分0.201.00、00l溶液時，則加加入溶液，用水稀釋至。后水樣樣的預(yù)處理測定步驟作。測的光度白校正后，光度六價鉻含的校。：六價鉻（Cr，mg/L)=m/V（μg；V（。CGJC—3—029