化學實驗基礎知識和基本操作技能第1頁/共82頁§1化學實驗的基本方法一、常用儀器的使用用于加熱的儀器用于計量的儀器用于分離的儀器二、化學實驗基本操作儀器的洗滌藥品的保存裝置氣密性檢查三、化學實驗安全化學藥品安全使用標識事故的預防和處理方法第2頁/共82頁一、常見儀器使用燒杯、燒瓶、錐形瓶等1、可加熱儀器：<1>直火加熱<2>間接加熱（墊石棉網加熱）試管、蒸發皿、坩堝、燃燒匙等第3頁/共82頁試管主要用途:1.少量試劑的反應容器;2.配制少量的溶液;3.收集少量氣體;4.作簡易氣體發生裝置注意事項:1.裝液不超過1/2,加熱不超過1/3;2.加熱時用試管夾,并擦干外壁;3.加熱液體,試管口不對人,傾角45度;4.加熱固體時管口略向下傾,先均勻受熱,再集中加熱;5.振蕩試管時,用拇指,食指和中指拿住管口1/3處,腕動臂不動第4頁/共82頁坩堝主要用途:高溫灼燒固體注意事項:1.可直接用火灼燒至高溫;2.灼燒時放在泥三角架上;3.灼熱的坩堝用坩堝鉗夾取,避免驟冷;4.定量實驗時應在干燥器中冷卻,一般可在石棉網冷卻第5頁/共82頁蒸發皿主要用途:1.溶液的蒸發濃縮和結晶;2.也可用于炒干固體注意事項:1.所盛液體不超過容積的2/3;2.加熱時放在鐵圈或泥三角上;高溫時用坩堝鉗夾取,不能驟冷;3.加熱到有大量固體析出時停止加熱,用余熱蒸干加熱過程中用玻璃棒不斷攪拌，以免溶液局部過熱，造成溶液飛濺。第6頁/共82頁燒杯主要用途:1.溶解試劑,配制一定濃度溶液;2.用作較多試劑之間的反應;3.可用濃縮和稀釋溶液;4.具有腐蝕性藥品的稱量可用燒杯盛放注意事項:1.加熱前外壁擦干;2.加熱時盛液量不超過1/3;3.攪拌時玻棒不要觸碰內壁和底部;4.倒出液體時應從杯嘴向外傾倒第7頁/共82頁燒瓶主要用途:分為圓底,平底和蒸餾燒瓶三種.一般作為加熱情況下有多量液體參加的反應,也可作氣體發生裝置.平底燒瓶一般不適宜加熱使用.蒸餾燒瓶多用于液體的蒸餾或煮沸注意事項:1.加熱前外壁擦干墊石棉網;2.加熱時盛液量不少于1/3，不超過容量2/3;3.煮沸蒸餾時要加入幾片沸石或碎瓷片第8頁/共82頁錐形瓶主要用途:1.常有于滴定操作;2.用于配制氣體發生器或餾出物的承受器;3.可用于加熱液體物質注意事項:1.盛液體不可太多,以利于振蕩;2.加熱時墊上石棉網;3.滴定時只振蕩不能攪拌第9頁/共82頁酒精燈,酒精噴燈主要用途:用作熱源,其中后者用于加熱至高溫注意事項:1.酒精量不超過容積的2/3不少于1/42.嚴禁對接點火和向燃著的酒精燈添加酒精3.用外焰加熱4.用燈帽蓋滅第10頁/共82頁測量器:量筒,容量瓶,滴定管,移液管計量器:天平,溫度計2、可計量儀器:第11頁/共82頁量筒主要用途:粗略量取液體的體積(精確度最小為0.1ml)注意事項:1.選用與所量體積相應規格的量筒;2.平視讀數;3.不做反應容器,不能加熱或量取熱溶液,不能用于稀釋;4.對濃度要求嚴格時,量筒要先水洗后潤洗;5.量筒內殘留的液體為“自然殘留液”，不應洗滌后再轉移.6.量筒刻度由下而上，無“0”刻度。第12頁/共82頁容量瓶主要用途:配制一定準確濃度的溶液注意事項:1.選定與欲配體積相同的容量瓶;2.檢漏(方法略)3.當液面離刻度線1~2cm處時,改用膠頭滴管滴加到凹液面與刻度線相平;4.不能加熱,不能直接溶解溶質;5.不能長期保存試劑,應及時轉移至試劑瓶中,并洗滌干凈第13頁/共82頁滴定管主要用途:分為酸式和堿式兩種,精確度0.01ml.1.用作滴定時的計量器,2.用于量取精確度高的一定量液體注意事項:1.使用前要檢漏;2.先水洗,后用待裝液潤洗2~3次;3.加入溶液后要去除氣泡和調整液面;4.酸式和堿式不能替用第14頁/共82頁[范例一](1)圖I表示10mL量筒中液面的位置，A與B，B與C刻度間相差1mL，如果刻度A為4，量筒中液體的體_____mL。

(2)圖II表示50mL滴定管中液面的位置，如果液面處的讀數是a，則滴定管中液體的體積（填代號）__

____。A．是amLB．是(50－a)mLC．一定大于amLD．一定大于(50－a)mL3.2

D

第15頁/共82頁托盤天平主要用途:稱量藥品質量,精確度0.1g注意事項:1.稱量前游碼放在零處,調節左右螺絲使天平平衡;2.左物右碼,用鑷子夾,砝碼按由大到小順序添加;3.稱量的藥品用濾紙或燒杯等玻璃器皿里(易潮解或腐蝕性物質)盛放,不直接放在托盤上;4.稱量完畢，法碼歸盒，游碼歸零.第16頁/共82頁溫度計主要用途:用于測量溫度注意事項:1.選擇溫度計的測量范圍

2.水銀球放置位置應與測量對象相吻合第17頁/共82頁3、分離、提純儀器:漏斗：普通漏斗、長頸漏斗、分液漏斗干燥管洗氣瓶冷凝管第18頁/共82頁漏斗普通漏斗用于過濾或向小口容器中轉移液體;長頸漏斗用于氣體發生裝置及其它隨時添加液體的實驗

分液漏斗用于分離兩種互不相溶的液體,或滴加液體,控制反應注意事項:1.長頸漏斗下端管口插入液面下,形成液封;2.分液漏斗使用前要檢漏,滴加液體時揭開蓋子或將塞子的凹槽與漏斗上口的小孔對齊3.分液時,下層液體從漏斗管流出,上層液體從上口倒出第19頁/共82頁如何制作過濾器和過濾時應注意哪些問題？

[要點]1、濾紙與漏斗應緊貼無氣泡。2、濾紙邊緣低于漏斗邊緣，濾紙液面低于漏斗邊緣。3、漏斗頸緊貼燒杯內壁，玻璃棒靠在三層濾紙上，燒杯靠在玻璃棒上使液體沿玻璃棒流下。4、如果濾液渾濁應再次過濾。

第20頁/共82頁冷凝管固體干燥劑：無水CaCl2、堿石灰干燥器第21頁/共82頁常見干燥劑（1）濃硫酸（2）P2O5NH3、H2SNH3（3）堿石灰CO2、SO2、HCl等（4）無水CaCl2NH3——不能干燥酸性干燥劑堿性干燥劑——不能干燥中性干燥劑——不能干燥第22頁/共82頁二、化學試驗基本操作1、儀器的洗滌洗凈標準：內壁附著均勻水膜，不聚成水滴，也不成股流下洗滌原理：利用物理化學方法，使難溶于水的物質變成易溶于水的物質例如：油脂用NaOH洗滌，硫磺用CS2或熱NaOH洗滌，MnO2用熱鹽酸洗滌，碘用酒精洗滌第23頁/共82頁2、化學藥品的存放Ⅰ、貯存：（1）堿性物質：強堿，氨水，Na2SiO3、Na2CO3、NaAlO2

——用膠塞（2）液溴、苯、汽油等

——用玻璃塞（3）濃硝酸、氯水、AgNO3、AgX等

——棕色瓶、冷暗處（4）K、Na等——貯存在煤油中（避空氣、水）（5）白磷——貯于水中（避空氣）（6）HF（或氫氟酸）——塑料瓶中第24頁/共82頁（1）因CO2引起的：

生石灰、堿液、Na2O、Na2O2、漂白粉、水玻璃、C6H5-ONa等（2）因水引起的：濃硫酸、P2O5、堿石灰、CaCl2、Na2O、Na2O2等（3）因氧氣引起的：

白P、K、Na、C6H5-OH、Na2SO3、FeSO4、H2S等

（4）由于揮發或自身分解的：濃HCl、濃氨水、濃硝酸、硝酸銀等Ⅱ、長期暴露在空氣中發生變質的物質第25頁/共82頁1.有毒物質貯存在毒品柜中

2.易燃物和易爆物不與氧化劑放在一起3.易與空氣成份反應的物質需隔絕空氣密封保存4.見光易分解或變質的試劑用棕色瓶,或用黑紙包裹,于冷暗處密封保存

5.氣體水溶液,銀氨溶液,Cu(OH)2懸濁液,石灰水等隨配隨用試劑保存的原則第26頁/共82頁練習:在實驗室不宜長期保存，必須現用現配的是（）(1)溴水(2)銀氨溶液(3)石灰水(4)氯水(5)氫硫酸(6)NaOH溶液(7)FeSO4溶液(8)FeCl3溶液(9)CuSO4溶液(10)醋酸(2)(3)(4)(8)(9)B.(5)(7)(8)(9)(10)C.(2)(3)(4)(5)(7)D.(1)(6)(8)C第27頁/共82頁試劑瓶的類型：廣口瓶:一般保存固體細口瓶:一般保存液體棕色瓶:保存見光分解的物質塑料瓶:保存氫氟酸等易與玻璃反應的物質帶玻璃塞:不宜保存堿性物質帶橡皮塞:不宜保存強酸性,溴,強氧化性物質和大多數有機物第28頁/共82頁1.下列操作錯誤的是A.除去乙酸乙酯中的少量乙酸：加入乙醇和濃硫酸，使乙酸全部轉化為乙酸乙酯B.除去苯中的少量苯酚：加入NaOH溶液，振蕩、靜置分層后，除去水層C.除去CO2中的少量SO2通過盛有飽和NaHCO3溶液的洗氣瓶D.提取溶解在水中的少量碘：加入CCl4，振蕩、靜置分層后，取出有機層再分離A第29頁/共82頁2．下列實驗操作與安全事故處理錯誤的是

A．使用水銀溫度計測量燒杯中水浴溫度時，不慎打破水銀球，用滴管將水銀吸出放入水封的小瓶中，殘破的溫度計插入裝有硫粉的廣口瓶中

B．用試管夾從試管底由下往上夾住距離管口約1/3處，手持試管夾長柄末端，進行加熱

C．制備乙酸乙酯時，將乙醇和乙酸依次加入到濃硫酸中

D．把玻管插入橡膠塞孔時，用厚布護手，緊握用水濕潤的玻管插入端，緩慢旋進塞孔中C第30頁/共82頁試紙的使用：（1）石蕊試紙（2）淀粉KI試紙先潤濕再用玻璃棒點加膠頭滴管滴加用玻璃棒粘附或鑷子夾持（3）PH試紙絕不許潤濕！玻璃棒點加后與標準比色板比較第31頁/共82頁3、裝置氣密性的檢驗該操作一般是在組裝完裝置后，加藥品、啟動反應之前！Ⅰ、基本方法——捂松式氣泡水柱回吸得分要訣：文字敘述到位！第32頁/共82頁（1）導氣管出口沒入水中；（2）關閉分液漏斗活塞；（3）用手捂燒瓶，導管口有氣泡逸出；（4）松開手，導管內有一段水柱回升,且一段時間內高度不變。例1：描述如何檢驗該裝置氣密性？第33頁/共82頁例2：（1）導氣管出口沒入水中；（2）從長頸漏斗中加水至沒過長頸漏斗的下端；（3）用手捂試管，導管口有氣泡逸出；（4）松開手，導管內有一段水柱回升,且一段時間內高度不變描述如何檢驗該裝置氣密性？第34頁/共82頁Ⅱ、直接注水——看液面差(滴液式)例3：（1）關閉導氣管活栓（或止水夾）；（2）向長頸漏斗內注入水至漏斗頸液面高于試管內液面（3）兩液面差保持一段時間不變。描述如何檢驗該裝置氣密性？第35頁/共82頁Ⅲ、單向閥的使用例4：（1）向外拉注射器的活塞；（2）在導氣管A的下口有氣泡冒出。描述如何檢驗該裝置氣密性？第36頁/共82頁Ⅳ、整套裝置氣密性的檢查例5：（1）打開活塞；（2）給A中加水將長頸漏斗下端封??；（3）微熱燒瓶B，觀察E燒杯中冒氣泡，且A中漏斗頸水面上升，說明整體裝置不漏氣。描述如何檢驗該裝置氣密性？第37頁/共82頁三、化學實驗安全1、認識常用危險化學藥品的標志第38頁/共82頁2、常見意外事故的處理意外事故處理方法少量濃硫酸濺到皮膚上酒精等有機物試驗臺上著火濃NaOH溶液灑在皮膚上液溴灑到皮膚上誤食重金屬鹽水銀灑在桌面上立即大量水沖洗，涂NaHCO3溶液濕抹布、沙子蓋滅，不能用水滅立即大量水沖洗，涂一定濃度硼酸酒精清洗立即口服蛋清或牛奶撒上硫粉進行處理第39頁/共82頁3、防倒吸裝置在水中溶解度很大的氣體——防倒吸！Ⅰ、倒置漏斗法：描述防倒吸的機理和現象Ⅱ、干燥管“反串”漏斗法：描述防倒吸的機理和現象第40頁/共82頁Ⅲ、“油”封法：第41頁/共82頁Ⅳ、安全瓶法：第42頁/共82頁◆辨析分離和提純的異同：分開，回到原來的物質，甚至回到原來的狀態分離提純除去雜質，回到原來的物質和原來的狀態相同點：操作相同。不同點：實驗目的不同。◆分離、提純的方法：以物理方法為主，若物理方法不能實現，采用物理、化學相結合的方法?！?物質的分離、提純和鑒別第43頁/共82頁◆分離、提純的具體方法例析：各掌握三個方面①過濾②蒸發結晶和降溫結晶③分液④蒸餾和分餾⑤滲析⑥鹽析⑦升華⑧物理化學綜合法最常見的8種方法①目的②儀器③操作第44頁/共82頁1、過濾①目的：

②儀器：

思考：如何洗滌沉淀？如何檢驗固體已洗滌干凈？將難溶與易溶物質分開第45頁/共82頁溶解度受溫度變化影響小的用蒸發結晶溶解度受溫度變化影響大的溶質用降溫結晶。2、蒸發結晶和降溫結晶①目的：②儀器：③操作：蒸發結晶：蒸發濃縮、趁熱過濾降溫結晶：蒸發濃縮，冷卻結晶，過濾據溶解度不同，分離兩種及以上可溶性固體第46頁/共82頁重結晶就是將晶體溶于溶劑或熔融以后，又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶目的是使不純凈的物質獲得純化或使混合在一起的鹽類彼此分離。即純化和分離。思考：如果對FeCl3溶液進行蒸發結晶，應注意什么？第47頁/共82頁3、分液①目的：②儀器：

思考：描述分液操作中要注意的幾個“細節”①打開分液漏斗的塞子或使瓶塞上的凹槽與瓶頸上的小孔對齊；②分液漏斗下口緊貼燒杯內壁；③及時關閉活塞。分液操作可以獨立直接進行；但更多是萃取的后續操作，即先萃取后分液。注意：把兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離開第48頁/共82頁4、蒸餾和分餾①目的：②儀器：蒸餾操作中要注意的幾個“細節”①蒸餾燒瓶中放碎瓷片以防暴沸；②溫度計水銀球位于蒸餾燒瓶的支管口略下方；③冷凝水方向是下口進，上口出。用于互溶的兩種液體的提純或分離第49頁/共82頁5、滲析①目的：

②儀器：

思考：將淀粉碘化鉀放入半透膜袋中，①如何檢驗半透膜袋中無碘化鉀？②如何檢驗半透膜沒有破損？“模式”：取燒杯中的水少許，置于一試管中，加入……，若……，則證明……。用于分離膠體和溶液第50頁/共82頁6、鹽析①目的：

用于獲取肥皂及蛋白質的分離提純7、升華①目的：②儀器：利用某些物質具有升華的特性，將這種物質和其它受熱不升華的物質分離開來第51頁/共82頁練習：1、如何分離KClO3完全分解后的固體殘留物？答案要點提示：①加適量NaOH溶液，振蕩后靜置②用分液漏斗分液，上層為苯層，下層液一般棄去。1、如何分離KClO3完全分解后的固體殘留物？2、如何除去苯中混有的苯酚？答案要點提示：①溶解②過濾③加熱蒸發結晶第52頁/共82頁3、欲從苯酚的乙醇溶液中回收苯酚，有以下操作：①蒸餾②過濾③靜置分液④萃?、萃ㄈ诉^量的CO2

⑥加入足量金屬鈉⑦加足量的NaOH溶液⑧加足量濃溴水⑨加入乙酸與濃硫酸混合液并加熱。合理的操作和順序為()

(A)⑨①(B)⑧②(C)⑦①⑤③(D)⑥⑤④③(C)總結：實際應用中的分離提純操作，往往都是幾種操作的合理組合。第53頁/共82頁物質的檢驗包括鑒別、鑒定和推斷◆物質的檢驗：鑒定通常是對于一種物質的定性檢驗，必須根據物質的化學特性，分別檢出陰、陽離子鑒別通常是對兩種或兩種以上物質進行定性辨認，可以根據特征反應，也可根據物性加以區別推斷是通過已知實驗事實，根據性質分析推理出被檢物質的名稱和組成第54頁/共82頁1、反應要有明顯的外部特征（↓、↑、顏色變化等）；2、反應要有選擇性（即現象不同）；3、反應速率要足夠快。一、原則二、步驟1、觀察顏色（Fe3+、Fe2+、Cu2+、MnO4-等）；2、一般要先配成溶液（然后是，各取少量置于一試管中……）；3、選擇合適的方法和試劑。第55頁/共82頁三、答題要領1、不許用原瓶實驗：要“取少量溶液于試管中”2、不許說出物質名稱：在得出結論前，不要出現被檢測物質的名稱取少量試液于試管中，加入適量的什么試劑，若出現什么現象，則有什么結論第56頁/共82頁四、常見類型1、只加一種試劑◆思路：⑴將“名稱”改為“化學式”（提高直觀性）；⑵用陽離子鑒陰離子；用陰離子鑒陽離子；⑶綜合考慮陰、陽離子?！艟毩暎孩胚x用一種試劑鑒別Na2S、Na2CO3、Na2SO3、Na2SO4。

⑵選用一種試劑鑒別CuSO4、FeCl2、NaNO3、Al2（SO4）3（注：不許用觀察顏色）。第57頁/共82頁2、不加任何試劑◆思路：⑴觀察顏色；

⑵互滴找“特殊現象”或“現象統計”；⑴、下列各組溶液，不用其它化學試劑，不可能鑒別開的是試劑組鑒別（）A、NaOH、AlCl3、鹽酸、Na2CO3B、BaCl2、AgNO3、Na2CO3、CaCl2C、淀粉、淀粉KI、KI、溴水D、Na2S、稀硫酸、Na2SiO3、

Na2S2O3◆練習：B第58頁/共82頁（2）、下列各組溶液中，不用任何其它化學試劑，就能鑒別開的是試劑組鑒別（）A、Na2SO4

、

H2SO4

、AlCl3、BaCl2B、HCl、NaOH、

K2SO4、NaHCO3C、NaAlO2、KHCO3、NaCl、NaHSO4D、NaOH、

FeCl3、MgCl2、K2SO4、C、D第59頁/共82頁§3、氣體的制備與凈化制備裝置凈化裝置收集裝置尾氣吸收裝置氣體制備基本流程第60頁/共82頁一、常見氣體的實驗室制法和收集方法1、固+固氣體O2NH3第61頁/共82頁2、固+液氣體Cl2HCl第62頁/共82頁3、固+液氣體H2CO2第63頁/共82頁C2H4氣體4、液+液液面以下第64頁/共82頁二、一些氣體的“另類”

制法1、H2

：請①標出下列各儀器中所盛裝的試劑等②描述操作，指出優點第65頁/共82頁2、O2（1）Na2O2+H2O（2）H2O2MnO2ABCO2第66頁/共82頁3、HCl濃H2SO4+濃HCl濃HCl濃H2SO4漏斗頸第67頁/共82頁4、NH3（1）濃氨水+NaOH固體或CaO固體或堿石灰（2）濃氨水加熱或濃氨水+NaOH濃溶液加熱第68頁/共82頁§4、定量實驗1、高中化學中的幾個定量實驗（1）、配制一定物質的量濃度的溶液（2）、中和滴定（3）、CuSO4晶體中結晶水含量的測定(至少稱三次)（4）、中和熱的測定2、要求（1）、知道主要儀器（2）、敘述操作要點（3）、問題處理（4）、初步掌握定量實驗的實驗設計技能第69頁/共82頁§5、化學實驗方案設計

——體現對化學知識、技能的綜合考查1、三原則科學性、安全性、簡約性2、四要求(1).原理正確；(2).方法簡單、操作方便；(3).安全可靠、減少污染；(4).效果明顯。第70頁/共82頁3、七方面(1)實驗名稱；(2)實驗目的；(3)實驗原理；(4)實驗用品(儀器、藥品及規格)；(5)實驗步驟(包括實驗儀器裝配和操作)；(6)實驗現象記錄及結果處理；(7)問題和討論。第71頁/共82頁4、設計實驗的思維過程明確問題途徑結論收斂思維發散思維審題，收集信息能力綜合運用