起草：日期：審核：日期：批準：日期：生效日期：簽字：拷貝號：變更記載：制定（變更）原因及目的：修訂號批準日期生效日期000102分發部門生產技術部[]質量部QA[]質量部QC[]一車間[]二車間[]三車間[]設備動力科[]物控部[]總經辦[]綜合部[]LC-10ATVP液相色譜儀驗證方案適用范圍本方案適用于LC-10ATVP液相色譜儀驗證。目的通過驗證確認LC-10ATVP液相色譜儀能夠達到儀器性能指標，能符合檢驗產品需求。職責質量部QC：負責驗證方案的起草及具體實施。設備動力科：協助驗證的實施QC室主管：負責按驗證計劃組織實施驗證工作QA驗證管理員：協助驗證方案的起草，組織協調驗證工作，總結驗證結果，出具驗證報告質量部經理：負責驗證方案審核及驗證工作的管理質量總監：負責驗證方案及報告的批準內容概述本儀器由日本島津公司生產，由LC-10ATVP泵、LC-10AVP檢測器、LC-SCL控制器,Class-vp控制程序及電腦積分儀組成。主要用于各種中藥原料及成品藥的含量測定。檔案資料見《分析測試儀器檔案》維修服務單位名稱：地址：郵編：聯系人：電話：(維修站)安裝確認項目要求安裝情況結果安裝場所環境溫度10-30℃，且要穩定；相對濕度≤80%，無腐蝕性氣體；遠離振源安有空調無腐蝕性氣體；遠離振源符合要求電源功率220±10V，50HZ220±10V，50HZ，接有穩壓器符合要求供電電源應有良好的接地線路連接各接口連接正確管線連接各接口連接正確操作規程編制“LC-10ATVP高效液相操作規程”編制“LC-10ATVP高效液相維修、保養、檢修操作規程”人員培訓：對操作人員進行培訓與考核，并納入培訓檔案。校正：流動相流量校正：用50ml量筒接收流動相，流速為1ml/min，接30分鐘，測三次，結果如下：計算：（1）流量誤差（2）流量重復性系統適用性試驗：以甲醇/水（85：15）為流動相，設置流速1.0ml/min，色譜柱為C18柱，在波長254nm處測定苯和萘的混合液，通過教計算，測得：色譜柱理論塔板數n=5.54×(tR/Wh/2)2n苯=5.54×(3.90×50/3)2n萘=5.54×(6.00×50/4.5)2分離度R=2（tR1-tR2）/w1+w22×(6.00-3.90)×50R=13+17R應大于1.5拖尾因子T=Wh/20/2d1.28T苯=2×6.218.0T萘=8.7×2T應在0.95～1.05之間相對標準偏差測定過程見適用性預試驗,得5次峰面積數據：計算：相對標準偏差應≤2.0%。以上結果記錄于后面的附表中。適用性預試驗目的：使用標準品或供試品，確認儀器符合規定。試驗步驟：測定樣品含量：稱取標準品左右，用稀釋對25ml，做為標準液；稱取樣品mg，用稀釋至100ml，取10ml到25ml容量瓶中，分別取標準液0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml，用0.02M醋酸稀釋至25.0ml。5次進樣標準液20ml，得峰面積：m標×78.33%根據F=，依次計算：A標平均F=×10-8分別進配制好的試液，得峰面積：根據峰面積，計算加入標準品的含量：結論：與標準值相比較，符合規定。預試驗者：年月日再確認線路連接：檢查線路，接地。附件：檢查工作日記和操作手冊。清潔：清潔儀器外部，每次做完樣品后，沖洗柱子。功能試驗：校正項目：檢查流動池、氘燈能量、方法按儀器說明書。壓力保護裝置檢查：設定一低于日常工作壓力的壓力，啟動泵，泵壓至此壓力應自動停泵。定性重復性、定量重復性、基線漂移、基線噪聲、最低檢出下限項目由省計量局進行檢測。工作日記：每次操作均有使用操作情況記錄。檢查周期：再確認項目周期1234.14.24.34.4每半年一次每次試驗每半年一次一年一次一年一次一年一次省計量局每兩年一次

附表：驗證結果記錄表項目實測結果結論操作者日期流量檢查流量誤差1.5%符合要求流量重復性1.3%符合要求系統適用性試驗理論塔板數苯：23406