犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５３６．１２—２００９

代替ＹＳ／Ｔ５３６．１２—２００６

鉍化學分析方法

鎳量的測定電熱原子吸收光譜法

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２００９１２０４發布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

書

犢犛／犜５３６．１２—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ５３６—２００９《鉍化學分析方法》分為１３個部分：

———ＹＳ／Ｔ５３６．１鉍化學分析方法銅量的測定雙乙醛草酰二腙分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．２鉍化學分析方法鐵量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．３鉍化學分析方法銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．４鉍化學分析方法銀量的測定火焰原子吸收光譜法和電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．５鉍化學分析方法鋅量的測定固液萃取分離火焰原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．６鉍化學分析方法鉛量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．７鉍化學分析方法砷量的測定原子熒光光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．８鉍化學分析方法氯量的測定硫氰酸汞分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．９鉍化學分析方法碲量的測定砷共沉淀示波極譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１０鉍化學分析方法錫量的測定鈹共沉淀分光光度法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１１鉍化學分析方法汞量的測定原子熒光光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１２鉍化學分析方法鎳量的測定電熱原子吸收光譜法；

———ＹＳ／Ｔ５３６．１３鉍化學分析方法鎘量的測定電熱原子吸收光譜法。

本部分為第１２部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５３６．１２—２００６（原ＧＢ／Ｔ８２２０．１２—１９９８）《鉍化學分析方法電熱原子吸收光

譜法測定鎳量》。與ＹＳ／Ｔ５３６．１２—２００６相比，本部分主要有如下變動：

———對文本格式進行了修改；

———補充了精密度、質量保證和控制條款。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分由株洲冶煉集團股份有限公司負責起草。

本部分由廣州有色金屬研究院起草。

本部分由株洲冶煉集團股份有限公司、遼寧出入境檢驗檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：劉天平、戴鳳英、林海山。

本部分主要驗證人：葉世源、陳峰、李巖、董秀文。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５３６．１２—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５３６．１２—２００９

鉍化學分析方法

鎳量的測定電熱原子吸收光譜法

１范圍

本部分規定了鉍中鎳量的測定。

本部分適用于鉍中鎳量的測定。測定范圍（質量分數）：０．０００３％～０．００１％。

２方法提要

試料以硝酸溶解，將適量溶液引入電熱原子化器中，于原子吸收光譜儀波長２３２．０ｎｍ處測量鎳的

吸光度，用基體加入法繪制工作曲線，求得試料中鎳的含量。

３試劑

制備溶液和試驗所用水均為一級水，實驗所用器皿用稀硝酸浸泡后，用一級水洗凈。

３．１市售試劑

硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），優級純。

３．２溶液

３．２．１硝酸（１＋１）。

３．２．２硝酸（２＋９８）。

３．２．３鉍溶液（１００ｍｇ／ｍＬ）：稱取１０．００ｇ鉍（鉍的質量分數≥９９．９９９％），于２５０ｍＬ燒杯中，分次加

４０ｍＬ硝酸（３．２．１），低溫加熱溶解完全后，取下，冷卻。移入１００ｍＬ容量瓶中，用５ｍＬ硝酸（３．２．１）

沖洗燒杯，并入容量瓶中，用硝酸（３．２．２）稀釋至刻度，混勻。

３．３標準溶液

３．３．１鎳標準貯存溶液：稱取１．００００ｇ金屬鎳（鎳的質量分數≥９９．９９％），置于１００ｍＬ燒杯中，加入

２０ｍＬ硝酸（３．２．１），蓋上表皿，低溫加熱至完全溶解，煮沸驅除氮的氧化物，取下，冷卻。將溶液移入

１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ鎳。

３．３．２鎳標準溶液Ａ：移取２．００ｍＬ鎳標準貯存溶液（３．３．１）于２００ｍＬ容量瓶中，用硝酸（３．２．２）稀

釋至刻度，混勻，此溶液１ｍＬ含１０μｇ鎳。

３．３．３鎳標準溶液Ｂ：移取１０．００ｍＬ鎳標準溶液（３．３．２）于１００ｍＬ容量瓶中，用硝酸（３．２．２）稀釋至

刻度，此溶液１ｍＬ含１μｇ鎳。

４儀器

石墨爐原子吸收光譜儀（帶扣背景裝置），附鎳空心陰極燈。

在儀器最佳工作條件下，凡能達到下列指標者均可使用：

———特征質量：在與測量樣品溶液基體相一致的溶液中，鎳的特征質量應不大于１８ｐｇ。

———精密度：用最高濃度的標準溶液測量１０次吸光度，其標準偏差應