犐犆犛７７．１２０．７０

犎１４

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５２０．７—２００７

代替ＹＳ／Ｔ５２０．７—２００６

鎵化學分析方法

第７部分：硅含量的測定

萃取鉬藍分光光度法

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２００７１１１４發布２００８０５０１實施

國家發展和改革委員會發布

書

犢犛／犜５２０．７—２００７

前言

ＹＳ／Ｔ５２０—２００７《鎵化學分析方法》是對ＹＳ／Ｔ５２０—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５—１９８４）的修訂，共分為

１２個部分：

———第１部分：銅含量的測定２，９二甲基４，７二苯基１，１０二氮雜菲分光光度法

———第２部分：鉛含量的測定４（２吡啶偶氮）間苯二酚分光光度法

———第３部分：鋁含量的測定鉻天青Ｓ溴化十四烷基吡啶分光光度法

———第４部分：鐵含量的測定４，７二苯基１，１０二氮雜菲分光光度法

———第５部分：鈣含量的測定一氧化二氮乙炔火焰原子吸收光譜法

———第６部分：錫含量的測定水楊基熒光酮溴化十六烷基三甲基銨分光光度法

———第７部分：硅含量的測定萃取鉬藍分光光度法

———第８部分：銦含量的測定乙基紫分光光度法

———第９部分：鍺含量的測定苯基熒光酮聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法

———第１０部分：鋅含量的測定原子吸收光譜法

———第１１部分：汞含量的測定冷原子吸收光譜法

———第１２部分：鉛、銅、鎳、鋁、銦和鋅含量的測定化學光譜法

本部分為第７部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５２０．７—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５．７—１９８４）。

本部分是對ＹＳ／Ｔ５２０．７—２００６《鎵化學分析方法第７部分：硅含量的測定萃取鉬藍分光光度

法》的編輯性整理。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本標準由中國鋁業股份有限公司山東分公司負責起草。

本部分起草人：陳建立、何禮英、孫國、趙莎莉。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５２０．７—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５．７—１９８４）。

Ⅰ

書

犢犛／犜５２０．７—２００７

鎵化學分析方法

第７部分：硅含量的測定

萃取鉬藍分光光度法

１范圍

本部分規定了鎵中硅含量的測定方法。

本部分適用于鎵中硅含量的測定。測定范圍：０．００００５％～０．０００６０％。

２方法提要

試料用鹽酸溶解，在０．４ｍｏｌ／Ｌ鹽酸酸度下，硅與鉬酸銨形成硅鉬黃雜多酸。以酒石酸消除可能存

在的磷、砷的干擾，用１氨基２萘酚４磺酸將硅鉬黃還原為硅鉬藍。以正戊醇萃取，于分光光度計波長

８００ｎｍ測量其吸光度。

３試劑

３

３．１鹽酸（６ｍｏｌ／Ｌ）：用鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｃｍ）經亞沸蒸餾提純配制。

３．２鹽酸（３ｍｏｌ／Ｌ）：用鹽酸（３．１）配制。

３．３硫酸（１＋１）。

３．４正戊醇：１３７℃～１３９℃蒸餾提純。使用前用１．４５ｍｏｌ／Ｌ硫酸［１００ｍＬ中含３ｍＬ還原劑溶液

（３．８）］飽和。

３．５高錳酸鉀溶液（１ｇ／Ｌ）。

３．６鉬酸銨溶液（１００ｇ／Ｌ），高純。

３．７酒石酸溶液（２００ｇ／Ｌ），高純。

３．８還原劑溶液（２ｇ／Ｌ）：稱取０．２ｇ１氨基２萘酚４磺酸，溶于１００ｍＬ亞硫酸鈉溶液（４０ｇ／Ｌ）中。

３．９去離子水：電導率大于１０Ｓ／ｍ。

３．１０基體溶液：稱取３．００００ｇ鎵（高純）等分在３個鉑坩堝中，分別加入７．５ｍＬ～８．０ｍＬ鹽酸

（３．１），蓋上鉑蓋，在７５℃～８０℃加熱溶解后，蒸至體積為原體積１／２時取下，冷卻后將溶液合并，用水

稀釋至６０ｍＬ，混勻。此溶液１ｍＬ含０．０５ｇ鎵。

３．１１硅標準貯存溶液：稱取２．１３９ｇ光譜純二氧化硅［狑（ＳｉＯ２≥９９．９９％］，置于鉑坩堝中，加入１０ｇ

碳酸鈉與碳酸鉀的混合熔劑（２＋１），混勻，在噴燈上熔融到溶液澄清，再灼燒１０ｍｉｎ，冷卻后用熱水浸

出，加熱到溶液澄清。冷卻，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，立即移入塑料瓶中。此溶

液１ｍＬ含１．０ｍｇ硅。

３．１２硅標準溶液：移取２５．００ｍＬ硅標準貯存溶液（３．１１），置于２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，

混勻。立即移入塑料瓶中。