犐犆犛７７．１２０．７０

犎１４

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜５２０．５—２００７

代替ＹＳ／Ｔ５２０．５—２００６

鎵化學分析方法

第５部分：鈣含量的測定

一氧化二氮乙炔火焰原子吸收光譜法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犵犪犾犾犻狌犿—

犘犪狉狋５：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪犾犮犻狌犿犮狅狀狋犲狀狋—

犜犺犲犖２犗犆２犎２犳犾犪犿犲犪狋狅犿犻犮犪犫狊狅狉狆狋犻狅狀狊狆犲犮狋狉犪犾犿犲狋犺狅犱

２００７１１１４發布２００８０５０１實施

國家發展和改革委員會發布

書

犢犛／犜５２０．５—２００７

前言

ＹＳ／Ｔ５２０—２００７《鎵化學分析方法》是對ＹＳ／Ｔ５２０—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５—１９８４）的修訂，共分為

１２個部分：

———第１部分：銅含量的測定２，９二甲基４，７二苯基１，１０二氮雜菲分光光度法

———第２部分：鉛含量的測定４（２吡啶偶氮）間苯二酚分光光度法

———第３部分：鋁含量的測定鉻天青Ｓ溴化十四烷基吡啶分光光度法

———第４部分：鐵含量的測定４，７二苯基１，１０二氮雜菲分光光度法

———第５部分：鈣含量的測定一氧化二氮乙炔火焰原子吸收光譜法

———第６部分：錫含量的測定水楊基熒光酮溴化十六烷基三甲基銨分光光度法

———第７部分：硅含量的測定萃取鉬藍分光光度法

———第８部分：銦含量的測定乙基紫分光光度法

———第９部分：鍺含量的測定苯基熒光酮聚乙二醇辛基苯基醚萃取分光光度法

———第１０部分：鋅含量的測定原子吸收光譜法

———第１１部分：汞含量的測定冷原子吸收光譜法

———第１２部分：鉛、銅、鎳、鋁、銦和鋅含量的測定化學光譜法

本部分為第５部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５２０．５—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５．５—１９８４）。

本部分是對ＹＳ／Ｔ５２０．５—２００６《鎵化學分析方法第５部分：鈣含量的測定一氧化二氮乙炔火

焰原子吸收光譜法》的編輯性整理。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本標準由中國鋁業股份有限公司山東分公司負責起草。

本部分起草人：陳建立、范瑛、祁彥利、田蕊。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＹＳ／Ｔ５２０．５—２００６（原ＧＢ／Ｔ４３７５．５—１９８４）。

Ⅰ

書

犢犛／犜５２０．５—２００７

鎵化學分析方法

第５部分：鈣含量的測定

一氧化二氮乙炔火焰原子吸收光譜法

１范圍

本部分規定了鎵中鈣含量的測定方法。

本部分適用于鎵中鈣含量的測定。測定范圍：０．０００３０％～０．００８０％。

２方法提要

試料用硝酸和鹽酸分解，以鹽酸驅除硝酸，于８ｍｏｌ／Ｌ鹽酸溶液中，用異丙醚萃取分離鎵后加入一

定量鍶鹽為釋放劑，在硝酸鹽酸介質中，于原子吸收分光光度計波長４２２．７ｎｍ處，以一氧化二氮乙炔

火焰進行鈣的測定。

３試劑

３

３．１硝酸：以優級純硝酸（ρ１．４２ｇ／ｃｍ）為原料，于石英蒸餾器中加熱保持微沸蒸餾，取中間餾分貯于

石英瓶中備用。

３．２硝酸（８ｍｏｌ／Ｌ）：用硝酸（３．１）配制。

３．３鹽酸：亞沸蒸餾提純。

３．４鹽酸（８ｍｏｌ／Ｌ）：用鹽酸（３．３）配制。

３．５異丙醚：于分液漏斗中先用１００ｇ／Ｌ鹽酸羥氨溶液或２００ｇ／Ｌ硫酸亞鐵銨溶液振蕩洗滌除去過氧

化物，然后移入蒸餾瓶中，于８０℃水浴上蒸餾提純，收集６７℃～６９℃的餾份。再用鹽酸（３．４）飽和。

３．６洗滌液：異丙醚（３．５）飽和過的鹽酸（３．４）。

３．７氯化鍶溶液：稱取４．５ｇ高純氯化鍶（ＳｒＣｌ２·６Ｈ２Ｏ），用水溶解并稀釋至１００ｍＬ。此溶液１ｍＬ

約含１．５ｍｇ鍶。

３．８硝酸鹽酸混酸：硝酸（３．２）和鹽酸（３．４）按等體積混合。

３．９鈣標準貯存溶液：稱取０．２４９７ｇ預先于１０５℃～１１０℃烘２ｈ并在干燥器中冷至室溫的基準碳酸

鈣［狑（ＣａＣＯ３）≥９９．９９％］，置于３００ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ水，滴加鹽酸（３．３）至完全溶解并過量

１０ｍＬ，煮沸驅除二氧化碳。冷卻后移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含

１００μｇ鈣。

３．１０鈣標準溶液：移取５０．００ｍＬ鈣標準貯存溶液（３