犐犆犛６７．１２０

犡０４

備案號(hào)：１４１６９—２００４

中華人民共和國國內(nèi)貿(mào)易行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犛犅／犜１０３８８—２００４

畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、

磺胺甲唑的測定

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊狌犾犳犪犿犲狋犺犪狕犻狀犲犪狀犱狊狌犾犳犪犿犲狋犺狅狓犪狕狅犾犲

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２００４０８０４發(fā)布２００４０９０１實(shí)施

中華人民共和國商務(wù)部發(fā)布

書

犛犅／犜１０３８８—２００４

前言

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國商務(wù)部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由商務(wù)部屠宰技術(shù)鑒定中心負(fù)責(zé)起草，中國疾病預(yù)防控制中心營養(yǎng)與食品安全所、河北省疾

病預(yù)防控制中心參加起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：楊祖英、金社勝、劉震、宋書鋒、韓會(huì)新、張新玲、劉文娟、王貴際。

本標(biāo)準(zhǔn)委托商務(wù)部屠宰技術(shù)鑒定中心負(fù)責(zé)解釋。

Ⅰ

書

犛犅／犜１０３８８—２００４

畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、

磺胺甲唑的測定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用高效液相色譜法測定畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑的殘留量。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑的測定。

２原理

樣品中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑經(jīng)乙腈＋三氯甲烷（１０犞＋１犞）提取后，又經(jīng)過液液分配轉(zhuǎn)入水

層進(jìn)行凈化后，用紫外檢測器的高效液相色譜儀檢測，外標(biāo)法定量。

３試劑和材料

以下所用試劑，除特殊說明外，均為分析純試劑，水為重蒸水。

３．１乙腈（優(yōu)級純，作流動(dòng)相用）。

３．２甲醇（優(yōu)級純）。

３．３正己烷。

３．４三氯甲烷。

３．５乙腈＋三氯甲烷（１０犞＋１犞）。

３．６乙腈＋三氯甲烷（２犞＋１犞）。

３．７硫酸鈉。

３．８硫酸鈉溶液：２％水溶液（質(zhì)量濃度）。

３．９０．０１ｍｏｌ／Ｌ磷酸鹽緩沖液：３．５８ｇ磷酸氫二鈉＋１．５６ｇ磷酸二氫鈉，用水溶解并定容至１０００ｍＬ

搖勻后，通過０．４５μｍ微孔濾膜過濾。

３．１０冰乙酸。

３．１１標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥９９％。

３．１１．１磺胺二甲嘧啶。

３．１１．２磺胺甲唑。

３．１２標(biāo)準(zhǔn)溶液

３．１２．１標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑各１０．０ｍｇ，分別用乙腈溶解，各移入

１００ｍＬ容量瓶中，并用乙腈稀釋定容，搖勻。此溶液濃度各為１００μｇ／ｍＬ。貯于冰箱中，有效期３

個(gè)月。

３．１２．２混合標(biāo)準(zhǔn)中間液：分別吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各５．０ｍＬ于５０ｍＬ容量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，

搖勻。即得含磺胺二甲嘧啶、磺胺甲唑分別為１０．０μｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)中間液。貯于冰箱中，有效期１

個(gè)月。

３．１２．３混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別吸取混合標(biāo)準(zhǔn)中間液０，０．０５，０．１０，０．２５，０．５０和１．０ｍ