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電子探針顯微分析

第十二章§12－1電子探針儀的結果與原理電子探針的主要功能是進行微區成分分析。使用細聚焦電子束入射樣品表面，激發出樣品元素的特征X射線，分析X射線的波長，即可知道樣品中所含元素的種類。分析特征X射線的強度，可知樣品中對應元素的相對含量。電子探針儀信號檢測系統是X射線譜儀：用來檢測特征波長的譜儀叫做波長分散譜儀（波譜儀）。用來檢測特征能量的譜儀叫做能量分散譜儀（能譜儀）。一、波譜分散譜儀（波譜儀，WDS）（一）工作原理在電子探針中的X射線是從樣品表層以下一個微米乃至納米數量級的作用體積激發出來的。采用晶體分光器對所激發的不同元素所產生的X射線進行分光。接收器可記錄不同波長的X射線，顯示出來。兩種X射線聚焦方法約翰（Johann）型聚焦法約翰遜（Johansson）型聚焦法（二）分析方法常用晶體供衍射用的晶面2d/nm通用波長λ／nmLiF（200）0.402670.08～0.38SiO2（1011）0.668620.11～0.63異戎四醇（PET）（002）0.8740.14～0.83鄰苯二酸鉫（RAP）（001）2.61210.2～1.83鄰苯二酸鉀（KAP）（1010）2.66320.45～2.54TAP（1010）2.590.61～1.83硬脂酸鋁（STE）－10.081.7～9.4常用分光晶體二、能量分散譜儀（能譜儀，RDS）（一）工作原理

各種元素具有自己的X射線特征波長，特征波長的大小則取決于能級躍遷過程中釋放出的特征能量ΔE，能譜儀就是利用不同元素X射線光量子特征能量不同進行成分分析。（二）能譜儀成分分析的特點①能譜儀與波譜儀比較所具有的優點：能譜儀探測X射線的效率高能譜儀可在同一時間內對分析點所有元素X射線光量子進行測定和計數，在幾分鐘內可以得到定性結果。能譜儀的結構比波譜儀的簡單能譜儀不必聚焦，因此對樣品表面沒有特殊要求，適合于粗糙表面的分析工作。②能譜儀與波譜儀比較所具有的缺點：能譜儀的Si（Li)探頭必須保持低溫狀態，必須用液氮冷卻。能譜儀中因Si（Li）檢測器的鈹窗口限制了超輕元素X射線的測量，因此它只能分析原子序數大于11的元素。而波譜儀可測定原子序數4～92之間的所有元素。能譜儀的分辨率比波譜儀低§12－2電子探針儀的分析方法及應用一、定性分析1.定點分析將電子束固定在需要分析的微區上，用波譜儀分析時可改變分光晶體和探測器的位置，可的分析點的譜線。用能譜儀分析時可直接得到微區內全部元素的譜線2.線分析將譜儀（波譜儀或能譜儀）固定在所要測量的某一元素特征X射線信號（波長或能量）的位置上，使電子束沿著指定的路徑進行掃描，便可測得這一元素沿直線濃度分布曲線。3.面分析固定接收某一元素的特征X射線信號，電子束在樣品表面作光柵掃描，可的面分布圖。二、定量分析先測出試樣中某一元素的X射線強度，再在同一條件下測定純元素的X射線強度，然后二者分別扣除背底和計數器死角時間對所測值的影響，得到相應的強度值Iy和Iy0。Iy——樣品中某一元素的X射線強度Iy0——元

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