ICS0706013060

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Z17..

中華人民共和國海洋行業標準

HY/T260—2018

海洋沉積物體中六溴環十二烷的測定

高效液相色譜-串聯質譜法

Determinationofhexabromocyclododecanesinmarinesediment—

Highperformanceliquidchromatographytandemmassspectrometry

2018-07-30發布2018-11-01實施

中華人民共和國自然資源部發布

HY/T260—2018

目次

前言

…………………………Ⅰ

范圍

1………………………1

規范性引用文件

2…………………………1

方法原理

3…………………1

試劑或材料

4………………1

儀器設備

5…………………2

樣品

6………………………2

試驗步驟

7…………………2

試驗數據處理

8……………4

精密度

9……………………4

靈敏度

10……………………5

附錄資料性附錄六溴環十二烷標準溶液色譜圖和質譜圖

A()………6

附錄資料性附錄海洋沉積物中六溴環十二烷分析記錄表

B()………7

HY/T260—2018

前言

本標準按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本標準由中華人民共和國自然資源部提出

。

本標準由全國海洋標準化技術委員會海洋環境保護分技術委員會歸口

(SAC/TC283/SC1)。

本標準主要起草單位浙江省海洋水產研究所浙江省海洋監測預報中心

:、。

本標準主要起草人郭遠明張帥李鐵軍張小軍嚴忠雍方益孫秀梅陳雪昌梅光明李佩佩

:、、、、、、、、、、

宋琍琍

。

Ⅰ

HY/T260—2018

海洋沉積物體中六溴環十二烷的測定

高效液相色譜-串聯質譜法

1范圍

本標準規定了采用高效液相色譜串聯質譜法測定海洋沉積物中六溴環十二烷的方法原

-(HBCD)

理樣品貯存操作步驟及結果計算等方法

、、。

本標準適用于大洋近海近岸及河口海洋沉積物中和的測定

、、α-HBCD、β-HBCDγ-HBCD。

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T6682

海洋監測規范第部分數據處理與分析質量控制

GB17378.22:

海洋監測規范第部分樣品采集貯存與運輸

GB17378.3—20073:、

3方法原理

海洋沉積物中的六溴環十二烷經正己烷提取后旋蒸濃縮經硅膠固相萃取柱凈化氮氣吹干用甲

,,,

醇定容通過高效液相色譜柱分離以甲醇乙腈和水為流動相進行洗脫用高效液相色譜串聯質譜法

,,、,-

測定和的含量內標法定量

α-HBCD、β-HBCDγ-HBCD,。

4試劑或材料

41除非另有說明本標準所用試劑均為分析純水符合一級水要求

.,,GB/T6682。

42正己烷色譜純

.(C6H14):。

43甲醇色譜純

.(CH3OH):。

44乙腈色譜純

.(CH3CN):。

45二氯甲烷色譜純

.(CH2Cl2):。

46六溴環十二烷單標儲備液標準物質質量濃度均為

.(HBCD):,α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD

100μg/mL。

47六溴環十二烷同位素13單標儲備液標準物質131313

.(C-HBCD):,C-α-HBCD、C-β-HBCD、C-γ-

質量濃度均為

HBCD50.0μg/mL。

48六溴環十二烷混合標準中間液分別準確移取標準溶液

.:0.50mLα-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD

用甲醇稀釋至配成質量濃度均為的混合溶