探究掃描電鏡掃描電鏡的發展背景電子顯微鏡技術是顯微技術的一個重要分支，是一門現代化的顯微技術。顯微技術的核心是顯示肉眼所不能直接看到的物質的手段問題，準確地說是顯微儀器。光學顯微儀器種類較多，如生物顯微鏡、體視顯微鏡、倒置顯微鏡、偏光顯微鏡等等。借助這些儀器我們能直接看到各種細菌、動植物的細胞及其內部更細微的結構。光學顯微鏡的分辨率最高只能達到200nm，有效放大倍率為1000-2000倍。如果研究比200nm更小的結構，如物質的分子、原子等。光學顯微鏡便無能為力了。于是，科學家就發明了電子顯微鏡，簡稱電鏡(electronmicroscopyEM)，它是利用電子束對樣品放大成像的一種顯微鏡，包括掃描電鏡(scanningelectronmicroscope,SEM)和透射電鏡(transmissionelectronmicroscope,TEM)兩大類型，其分辨率最高達到0.01nm，放大倍率達80萬-100萬。借助這種電鏡我們能直接看到物質的超微結構。二、掃描電鏡的工作原理和結構1、工作原理掃描電鏡的工作原理如下圖所示。由電子槍發射出來的電子束在加速電壓的作用下經過磁透鏡系統會聚，形成直徑為5nm的電子束，聚焦在樣品表面，在第二聚光鏡和物鏡之間的偏轉線圈的作用下，電子束在樣品上做光柵狀掃描，電子和樣品相互作用，產生信號電子。這些信號電子經探測器收集并轉換為光子，再通過電信號放大器加以放大處理，最終成像在顯示系統上。掃描電鏡的工作原理與光學顯微鏡或透射電鏡不同：在光學顯微鏡和透射電鏡下，全部圖像一次顯出，是“靜態”的；而掃描電鏡則是把來自而二次電子的圖像信號作為時像信號，將一點一點的畫面“動態”地形成三維的圖像。掃描電鏡可分為五個主要組成部分：電子束會聚系統、樣品室、真空系統、電子學系統和顯示部分。肝帝；電寸■巨J-網3工電手束會球瘀逢音H而；急氏I（1） 電子束會聚系統此系統由3部分組成，即電子槍、磁透鏡、掃描線圈等電子槍采用發夾式熱發射鎢絲柵極電子槍，所用的加速電壓一般0.5?30kv。磁透鏡（聚光鏡）電子射線在磁場的作用下會改變前進的方向。當電子射線通過空心的強力電磁圈時，就像光線通過玻璃的透鏡那樣，會發生折射而聚焦。由于三極電子槍所射出來的電子束直徑一般為30?50um左右，而最終要求電子束直徑成為1?5nm的電子探針，因此需要兩個或三個磁透鏡組成，即雙聚光鏡和物鏡（末透鏡）。這三個透鏡都有光柵，可擋掉一部分無用的電子，尤其是物鏡光闌要盡量地小，以減少像差。同時，磁透鏡有像散存在，故要安裝消像散器。掃描線圈通常由兩個偏轉線圈組成。在掃描發生器的作用下，電子束在樣品表面做光柵狀掃描。（2） 樣品室樣品室是固定樣品以及電子束和樣品相互作用產生各種信號電子的場所。樣品用導電膠或雙面膠固定在銅上，經過噴鍍，裝入樣品座，把這個樣品座放在和微動裝置連在一起的樣品架上。樣品微動裝置能在X、Y軸做10?30mm的上下左右移動，能在T軸做O0?900的傾斜，能在R軸做360度的水平選轉還能在Z軸做6?48mm左右的升降。為了使電子探針系統和樣品室的這些結構保持真空狀態，避免外部磁場的影響和保持外觀整齊，以上各部分被裝入適當的外套之中，用密封圈（橡膠墊圈）組裝在一起。

S33J樣品室m34舊錨電鏡的Ml空系跳（3） 真空系統掃描電鏡的鏡體和樣品室內部都需要保持1.33E-2?1.33E-4Pa的真空度，因此必須用機械泵和擴散泵進行抽真空。真空系統還有水壓、停電和真空自動保護裝置，置換樣品和燈絲時有氣鎖裝置。（4） 電子學系統電源系統掃描電鏡的電源系統包括啟動鏡體的各種電源（高壓、透鏡系統、掃描線圈、合軸線圈、消像散用的電源等），檢測-放大系統電源，光電倍增管電源，真空系統和圖像信號處理線路電源，觀察用的顯像管以及照相電源等。信號電子成像系統此系統把電子探針和樣品相互作用產生的信號電子進行收集、放大、處理，最后在顯像管上顯示圖像。掃描電鏡可以接受從樣品上發出的多種信號電子來成像，不同的信號電子要用不同的探測器。在高真空的工作狀態下，以二次電子信號的圖像質量最好。二次電子的探測器為二次電子探頭，是掃描電鏡最重要的部件之一。二次電子探頭由柵極、聚焦環、閃爍品體、光導管和光電倍增管等組成。（5）顯示部分顯像管把電子透鏡像普通顯像鏡里的物鏡和目鏡那樣組合起來，把物體放大到幾萬、幾十萬倍。由于人眼看不見電子射線，必須在熒光屏上顯示放大的圖像，即將信號放大器獲得的輸出調制信號通過顯像管轉換成圖像。照相機將顯像管顯示的圖像、編號、放大倍率、標尺長度和加速電壓拍攝到底片上。隨著科學水平的不斷發展，20世紀80年代開始就已研制用計算機代替照相機的功能，直接將圖像及設置的參數打印出來或存儲于軟盤。三、掃描電鏡的成像原理和成像過程1、成像原理在收集電場的作用下，從試樣表面所發出的電子信息通過閃爍品體后轉換為光子，光子通過光導管進入光電倍增管被放大并轉換為信號電流，再通過電信號放大器放大轉換成信號電壓，送到信號處理和成像系統，從而完成了成像信息的電子學過程。2、成像過程掃描電鏡的成像過程是通過信號處理和成像系統來完成的。（1）電子束的聚焦在真空狀態下加熱鎢燈絲時會產生電子束，在燈絲外圍的陰極和位于相反的陽極之間施加高電壓。拉出電子束并縮小到直徑為30?50um的交叉點，電子束被陽極加速，再連續被第一、第二聚光鏡、物鏡縮小，再加上掃描線圈的作用，形成聚集得很細的電子束（即電子探針，直徑為3?10um），照射于樣品上。電子探針和樣品之間相互作用，從試樣表層發出各種信號電子，它們用相應的探測器接收，經過放大、處理后，可以獲得各種信號的圖像。信號不同，所呈現的圖像表示的樣品的性質不同。電子探針和樣品相互作用所產生的信號電子有：二次電子、背散射電子、X射線、俄歇電子、陰極熒光、吸收電子、透射電子等等。二次電子入射電子受樣品的散射與樣品的原子進行能量交換，使樣品原子的外層電子受激發而逸出樣品表面，這些逸出樣品表面的電子就叫做二次電子。從樣品得到的二次電子產率既與樣品成分有關，又與樣品的表面形貌有更密切的關系，所以它是研究樣品表面形貌最佳的工具。通常所說的就是二次電子像，其分辨率高、無明顯陰影效應、場深大、立體感強，特別適用于粗糙表面及斷口的形貌觀察。圖3LD佶號■旭亍示章圖背散射電子 是入射電子受到樣品中原子核散射而大角度反射回來的電子。它的能量損失較小，能量值接近入射電子的能量。這種電子是入射電子深入到樣品內部后被反射回來的，所以它在樣品中產生區域較大。X射線入射電子進入樣品，如在原子核附近則受核庫侖場作用而改變運動方向，同時產生連續X射線，即軟X射線。俄歇電子樣品原子中的內層電子被入射電子激發時樣品發生了弛豫過程，多余的能量除發射特征X射線外，還可以使外層的兩個電子相互作用，一個跳到內層填充空穴，另一個獲得能量離開原子成為俄歇電子。陰極熒光有些固體受電子束照射后，價電子被激發到高能級或能帶中，被激發的材料同時產生了弛豫發光，這種光稱為陰極熒光。患31陪芝電子的用途_mJ ?' 三云日I于3散■滄子.匱射屯「 ' '兒腐分析 ?特征X射線、做敬電『、背散射電子桀甜分析 胃■敞射電子,lUu旦子?去射電已鬧耕黃光化學態 特止x射線，俄歌電r-,劇成斐光電噂性陞 背畋射電子、眼收電f、透射電子、二次電于（2）掃描和掃描電鏡的放大倍數在鏡體內的電子束通路上有偏轉線圈（或掃描線圈），在顯示部分的顯像管上也有偏轉線圈，這些偏轉線圈接受來自掃描電源X、y軸（水平、垂直軸）的鋸齒波電流。顯像管畫面上的樣品圖像在顯像管內有相應的電子束定位點，它和樣品表面上電子探針的定位點一直保持完全準確的相應關系（同步掃描）。顯像管的畫面幅度和樣品上掃描幅度之比，決定掃描電鏡的放大倍數。顯像管上畫面的幅度是固定的，如果把供應鏡體內偏轉線圈的偏轉電流加以改變，則掃描電鏡的放大倍數也要發生變化。（3）掃描電鏡圖像能立體地逼真反應出樣品凹凸不平的特點二次電子量的變化與入射電子在樣品上形成的局部角度有靈敏的關系（傾斜角校應引起的反差），就是說樣品表面微觀的凹凸形成了掃描電鏡圖像的反差。入射電子像針那樣細，對于相當凹凸不平的樣品大致都能聚焦（焦點深度大），能夠在一幅畫面上觀察樣品的深淺全貌。C.可以把樣品整個傾斜，從斜處觀察富于凹凸不平的形態，這更從心里上增加了立體感。四、掃描電鏡的操作1、 電鍍啟動接通電源一合上循環冷卻水機開關一合上自動調壓電源開關一打開顯示器開關（接通機械泵、擴散泵電源），即開始抽真空。2、 樣品的安裝按放氣閥，空氣進入樣品室1min，樣品室門即可拉開。把固定在樣品臺上的樣品移動到樣品座上，將樣品座緩慢推入鏡筒并用于扶著（即官關閉樣品室），同時按下抽真空閥，待樣品室門被吸住再松手。重新抽真空，待顯示“READY”，即可加高壓（HT紅燈亮），加燈絲電流（緩慢轉動FIKAMENT鈕，一般控制在100uA以下）。3、 觀察條件的選擇觀察條件包括加速電壓、聚光鏡電流、工作距離、物鏡光欄以及傾斜角度等。（1）加速電壓選擇普通掃描電鏡加速電壓一般為0.5?30kV（通常用10?20kV左右）。依據樣品的性質、圖像要求和觀察倍率等來選擇加速電壓。加速電壓愈大，電子探針愈容易聚焦得很細，入射電子探針的束流也愈大。二次電子波長短對提高圖像的分辨率、信噪比和反差最有利的。在高倍觀察時，因掃描區域小，二次電子的總發射量降低，因此采用較高的加速電壓可提高二次電子發射率。但過高的加速電壓使電子束對樣品的穿透厚度增加，電子散射也相應增強，導致圖像模糊，產生虛影、疊加等，反而降低分辨率，同時電子損傷相應增加，燈絲壽命縮短。表加速電壓與圖愉質■的關系加速電&（kV）o. z 5 in* 鹽 時分地率低. f高由壕敕應小. --- '大污染敏感大- 一^—— f小「?杭盼響容易—fJLJ— ——---—-—一容到圖像底量f粗噠、層次不豐富未翳展迎察易斗—_一— — .琲電予柬損折J二次電廣度奉大― ―小X射蛾分析-一用10-15kV⑵聚光鏡電流的選擇聚光鏡電流大小與電子束的束斑直徑、圖像亮度、分辨率緊密相關。聚光鏡電流大，束斑縮小，分辨率提高，焦深增大，但亮度不足。亮度不足時激發的信號弱，信噪比降低，圖像清晰度下降，分辨率也受到影響。一般來說，觀察的放大倍數增加，相應圖像清晰度所要求的分辨率也要增加，故觀察倍數越高，聚光鏡電流越大。工作距離的選擇工作距離是指樣品與物鏡下端的距離，通常其變動范圍為5?48mm。如果觀察的試樣是凹凸不平的表面，要獲得較大的焦深，必須采用大的工作距離，但樣品與物鏡光闌的張角變小，使圖像的分辨率降低。要獲得高的圖像分辨率，必須選擇小的工作距離，通常選擇5?10mm，以期獲得小的束斑直徑和減少球差。如果觀察鐵磁性試樣，選擇小的工作距離可以防止試樣磁場和聚光鏡磁場的相互十擾。形貌觀察常用的工作距離一般為25?35mm，兼顧焦深和分辨率。物鏡光闌的選擇掃描電鏡最末級的聚光鏡靠近樣品，稱為物鏡。多數掃描電鏡在末級聚光鏡上設有可動光闌，也稱為物鏡可動光闌。通過選用不同孔徑的光闌可調整孔徑角，吸收雜散電子，減少球差等，從而達到調整焦