UDC622.341.1：543.06中華人民共和國國家標準GB6730.33—86鐵礦石化學分析方法示波極譜法測定錫量MethodsforchemicalanalysisofironoresTheoscilloscopicpolarographymethodforthedeterminationoftincontent1986-08-19發(fā)布1987-08-01實施家標唯局國發(fā)布

中華人民共和國國家標準鐵礦石化學分析方法UDC622.341.1：543.06示波極譜法測定錫量GB6730.38-86Methodsforchemicalanalysisofironores代替GB1377-78Theoscilloscopicpolarographymethodforthedeterminationoftincontent本標準適用于鐵礦石、鐵精礦、燒結(jié)礦和球團礦中錫量的測定。測定范圍：0.005～0.500%。本標準遵守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學分析方法標準的總則及一般規(guī)定》。方方法提要在2.4mol/鹽酸-2mol/1氯化銨混合底液中，錫在滴汞電極上產(chǎn)生良好的還原波，峰電位為-0.54V(對飽和甘汞電極)。錫的濃度在0.5～10gg/ml范圍內(nèi)，波高與濃度成正比。武樣經(jīng)過氧化鈉熔融分解，以水浸取后，鹽酸酸化，在EDTA存在下，試液用氫氧化銨調(diào)至pH8～9,錫生成氫氧化物同氫氧化皺共沉淀與鐵、釩、鉛、鉻、銅、砷、氯及部分硅分離，從而消除了以上元素的干擾。2試劑2.1過氧化鈉：2.2氟酸（01.15g/ml)。2-3氧氧化銨（p0.90g/ml)。2.4鹽酸：優(yōu)級純，1+1。2.5硫酸：優(yōu)級純，1+1。2.6過氧化氫（3%)。2.7硫酸皺溶液：稱取39,4硫酸鍍（BeSO,·4H.O）,用水溶解，加20ml硫酸（1+1)，用水稀釋至1000ml，混勾。此溶液1ml約含2.00mg鍍。22.8乙二膠四乙酸二鈉（EDTA)溶液（10%)：稱取100gEDTA溶于水，加30ml氫氧化銨，用水稀釋車1000m1。2.9乙二胺四乙蔽二鈉（EDTA）洗液（約0.5%，pH8～9)。2.10混合底液（2.4mol/l鹽酸-2mol/I氮化銨)稱取110g氯化銨溶于水中，加200ml鹽酸，移人1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度，混幻。22.11明膠（0.5%)：稱取0.5g明膠溶于100ml近沸的水中。用時現(xiàn)配。2.12錫標準溶液2.12.1稱取1.0000g金屬錫（99.99%)，置于250ml燒杯中，加50ml鹽酸（2.4），低溫加熱溶解完全后，冷卻，移人1000ml客量瓶中，用鹽酸（2.4)稀釋至刻度，混勻。此溶液1ml含1000.04E錫。2.12.2移取100ml錫標準溶液（2.12.1)，置于1000ml容量瓶中