犐犆犛７１．０８０．１０

犌１５

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜６０１７—２００８

代替ＧＢ／Ｔ６０１７—１９９９

工業(yè)用丁二烯純度及烴類雜質(zhì)的測(cè)定

氣相色譜法

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２００８０６１９發(fā)布２００９０２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜６０１７—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)與ＡＳＴＭＤ２５９３：１９９３（２００４）《氣相色譜法分析丁二烯純度及烴類雜質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法》

（英文版）的一致性程度為非等效。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＡＳＴＭＤ２５９３：１９９３（２００４）的主要差異為：

———色譜柱不同，本標(biāo)準(zhǔn)推薦Ａｌ２Ｏ３／ＫＣｌ（ＰＬＯＴ）毛細(xì)管柱和癸二腈填充柱；

———本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)進(jìn)樣裝置包括液體進(jìn)樣閥和汽化裝置的技術(shù)要求做了明確的規(guī)定；

———本標(biāo)準(zhǔn)只推薦氫火焰離子化檢測(cè)器（ＦＩＤ）；

———本標(biāo)準(zhǔn)增加了外標(biāo)法定量的有關(guān)內(nèi)容；

———規(guī)范性引用文件中采用現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)；

———采用了自行確定的重復(fù)性限（狉）。

本標(biāo)準(zhǔn)代替ＧＢ／Ｔ６０１７—１９９９《工業(yè)用丁二烯純度及烴類雜質(zhì)的測(cè)定氣相色譜法》。

本標(biāo)準(zhǔn)與ＧＢ／Ｔ６０１７—１９９９相比主要變化如下：

———增加了Ａｌ２Ｏ３／ＫＣｌ（ＰＬＯＴ）毛細(xì)管柱；保留原標(biāo)準(zhǔn)的填充柱，作為供選擇的方法列于附錄Ａ中；

———進(jìn)樣方式增加了小量液態(tài)樣品完全汽化的技術(shù)要求；

———取消了原標(biāo)準(zhǔn)中７．１．２關(guān)于校正因子測(cè)定的注釋；

———重新確定了重復(fù)性限（狉）。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ為規(guī)范性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，代替ＧＢ／Ｔ６０１７—１９９９。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油化工集團(tuán)公司提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)石油化學(xué)分會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ４）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)石油化工股份有限公司上海石油化工研究院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：李繼文、唐琦民。

本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ６０１７—１９８５、ＧＢ／Ｔ６０１７—１９９９。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜６０１７—２００８

工業(yè)用丁二烯純度及烴類雜質(zhì)的測(cè)定

氣相色譜法

１范圍

１．１本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定工業(yè)用丁二烯純度及烴類雜質(zhì)：丙烷、丙烯、異丁烷、正丁烷、丙二

烯、乙炔、反２丁烯、異丁烯、１丁烯、順２丁烯、異戊烷、正戊烷、１，２丁二烯、丙炔、１丁炔和乙烯基乙炔

的含量。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用丁二烯中烴類雜質(zhì)含量不小于０．０００３％（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），以及純度大于９８％（質(zhì)

量分?jǐn)?shù)）試樣的測(cè)定。

１．２本標(biāo)準(zhǔn)并不是旨在說(shuō)明與其使用有關(guān)的所有安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩c健康措

施，保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注明日期的引用文件，其隨后所

有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研

究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ３７２３工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則（ＧＢ／Ｔ３７２３—１９９９，ｉｄｔＩＳＯ３１６５：１９７６）

ＧＢ／Ｔ８１７０數(shù)值修約規(guī)則

ＧＢ／Ｔ９７２２—２００６化學(xué)試劑氣相色譜法通則

ＧＢ／Ｔ１３２９０工業(yè)用丙烯和丁二烯液態(tài)采樣法

３方法提要

３．１校正面積歸一化法：在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件下，將適量試樣注入色譜儀進(jìn)行分析。測(cè)量每個(gè)雜質(zhì)和主

組分的峰面積，以校正面積歸一化法計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。丁二烯二聚物、羰基化合物、阻聚劑和殘

留物等雜質(zhì)用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行測(cè)定，并將所得結(jié)果對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行歸一化處理。

３．２外標(biāo)法：在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下，將定量試樣和外標(biāo)物分別注入色譜儀進(jìn)行分析。測(cè)定試樣中每

個(gè)雜質(zhì)和外標(biāo)物的峰面積，由試樣中雜質(zhì)峰面積和外標(biāo)物峰面積的比例計(jì)算每個(gè)雜質(zhì)的含量。再用

１００．００減去烴類雜質(zhì)總量和用其他標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定的丁二烯二聚物、羰基化合物、阻聚劑和殘留物等雜

質(zhì)的總量計(jì)算丁二烯純度。測(cè)定結(jié)果以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。

４試劑與材料

４．１載氣：氮?dú)狻⒑饣驓錃猓兌取荩梗梗梗梗ィw積分?jǐn)?shù)）。

４．２標(biāo)準(zhǔn)試劑：如１．１所示物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)試劑，供測(cè)定校正因子和配制外標(biāo)樣用，其純度應(yīng)不低于９９％

（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。

５儀器

５．１氣相色譜儀

配置氫火焰離子化檢測(cè)器（ＦＩＤ）的氣相色譜儀。該儀器