第四章電子顯微分析4.1概述4.2電子光學基礎4.3電子與物質的相互作用4.4透射電鏡4.5掃描電鏡4.6電子顯微其它分析技術1電子顯微分析是利用聚焦電子束與試樣物質相互作用產生的各種物理信號分析試樣物質的微區形貌、晶體結構和化學組成。包括：透射電子顯微鏡進行的透射電子顯微分析掃描電子顯微鏡進行的掃描電子顯微分析電子探針儀進行的X射線顯微分析4.1概述24.2電子光學基礎電子光學是研究帶電粒子（電子、離子）在電場和磁場中運動，特別是在電場和磁場中偏轉、聚焦和成像規律的一門科學。與研究光線在光學介質中傳播規律的幾何光學有相似之處。3相似點幾何光學是利用透鏡使光線聚焦成像，電子光學利用電場或磁場使電子束聚焦成像。幾何光學中，一般是利用旋轉對稱面（如球面）作為折射面，而在電鏡成像系統中，是利用旋轉對稱的電、磁場產生的等位面作為折射面。可以引入一系列的幾何光學參量（如焦點、焦距）來表征電子透鏡對電子射線的聚焦成像作用。4電磁透鏡靜電透鏡（早期使用）磁透鏡磁透鏡與光學透鏡的比較5靜電透鏡與一定形狀的光學介質界面可以使光線聚焦成象相似，一定形狀的等電位曲面簇也可使電子束聚焦成象，產生這種旋轉對稱等電位曲面簇的電極裝置稱為靜電透鏡。靜電透鏡多用于早期的電子顯微鏡中。6磁透鏡在電子光學系統中用于使電子束聚焦成象的磁場是非勻強磁場面，其等磁位面形狀與靜電透鏡的等電位面或光學玻璃透鏡的界面相似。旋轉對稱的磁場對電子束有聚焦成象作用磁透鏡：產生這種旋轉對稱磁場的線圈裝置7磁透鏡由于靜電透鏡從性能上不如電磁透鏡，所以在目前研制的電子顯微鏡中大都采用電磁透鏡，較廣泛的為極靴磁透鏡。它由一個鐵殼（A），一個螺旋管線圈（B）和一對中間嵌有黃銅的極靴（C）組成的。8磁極頭極靴使得磁場被聚焦在極靴上下的間隔h內，h可以小到1mm左右。在此小的區域內，磁場面強度極強，使對電子的折射能力加強，透鏡焦距變短。9有極靴B（z）沒有極靴無鐵殼z磁感應強度分布圖由圖知，有極靴磁透鏡的磁場強度比無極靴的透鏡和無鐵殼的透鏡更為集中和增強。10磁透鏡與光學透鏡的比較與光學透鏡相似，電磁透鏡物距L1,像距L2和焦距f三者之間的關系及放大倍數M分別為：

當L2一定時，M與f成反比，當L1≥2f，M≤1;當f<L1<2f時，M>1.與光學透鏡的不同點：當改變電磁透鏡激磁電流大小時，它焦距、放大倍數將發生相應變化，所以它是一種可變焦距或可變倍率會聚透鏡。11分辨本領與像差理論計算：顯微鏡的最小分辨率可達0.02?左右實際情況：電鏡的最佳分辨率仍停留在1-2?的水平原因：電磁透鏡存在球差、像散及色差等各種缺陷----像差。

像差幾何像差色差：由于電子波的波長或能量發生一定幅度的改變而造成的。球差軸上像散畸變由于透鏡的幾何缺陷產生的124.3電子與固體物質的相互作用X射線衍射分析是以電磁輻射或電磁波與材料的相互作用，從而產生衍射信號的一種檢測方法。對于電鏡來說，物質波（主要指電子）與材料的相互作用從而產生各種信號的檢測方法。相互作用的基本物理過程相互作用產生的各種信號產生信號的特點及應用13相互作用的物理過程入射電子（又稱為初始或一次電子）照射固體物質時，與固體中粒子的相互作用的物理過程包括：1、入射電子的散射；（源于庫侖相互作用）2、入射電子對固體的激發3、內層電子受激發后的弛豫過程14電子散射散射：當一束聚焦電子束沿一定方向射入試樣內時，在原子庫侖電場的作用下，入射電子方向改變，稱為散射。彈性散射非彈性散射彈性散射：電子只改變方向，能量基本不變化非彈性散射：方向和能量均變化15原子對電子的散射原子核對電子的彈性散射原子核對電子的非彈性散射核外電子對入射電子的非彈性散射是透射電鏡中成像和衍射的基礎存在能量損失，會在相應譜圖（X射線譜）上產生連續本底，影響分析的靈敏度和準確度。能量受到損失，運動方向改變，原子受到激發。16核外電子對入射電子的散射電子與電子相撞，質量相差不大，容易引起能量的損失在非彈性散射過程中，入射電子所損失的能量部分轉變為熱，部分使物質產生各種激發現象。因為這些激發現象都是入射電子作用的結果，所以稱為電子激發。原子電離、二次電子、陰極發光、電子感生電導等17內層電子激發后的弛豫過程弛豫過程：當內層電子被運動的電子轟擊脫離了原子后，原子處于高度激發狀態，它將躍遷到能量較低的狀態，這種過程稱作弛豫過程。它可以是輻射躍遷，即特征X射線(標識X射線)發射，也可以是非輻射躍遷，如俄歇電子發射，這些過程都具有特征能量。18背散射電子俄歇電子入射電子束二次電子透射電子吸收電子19背散射電子IB背散射電子：指被固體樣品原子反彈回來的一部分入射電子。(即這部分的總散射角>90°）彈性背散射電子：沒有進入固體內部非彈性背散射電子：進入固體內部，再出！20二次電子IS二次電子：它是在入射電子束作用下被轟擊出來并離開樣品表面的核外電子。特征二次電子（俄歇電子）：激發態原子退回基態時產生的！帶有材料的結構信息。21二次電子與背散射電子探測器不能區分能量相近的二次電子和背散射電子。一般規定把能量低于50eV的電子作為“二次電子”，而高于50eV的電子歸入背散射電子。二次電子的能量較低二次電子一般都是在表層5～10nm深度范圍內發射出來的，它對樣品的表面形貌十分敏感，所以它能非常有效的顯示樣品的表面形貌。二次電子的產額和原子序數之間沒有明顯的依賴關系，所以不能用它來進行成分分析。22產額隨原子序數的變化背散射電子二次電子23吸收電子IA入射電子進入樣品后經過多次非彈性散射能量損失殆盡，最后被樣品吸收，這種電子稱為吸收電子。吸收電子可以進行定性成分分析24透射電子IT當試樣厚度小于入射電子的穿透深度時，入射電子將穿透試樣，從另一表面射出稱為透射電子透射電子的信號是由試樣微區的厚度、成分和晶體結構來決定的。25綜合以上，如果使樣品接地保持中性，那么入射電子激發固體樣品產生的四種電子信號強度與入射電子強度之間有如下關系：

Io≈IB+IS+IA+ITiB:背散射電子信號強度IS：二次電子信號強度iA:吸收電子信號強度iT:透射電子信號強度26所有這些發射信號的強度均與固體材料的結構，成分，表面狀態等性質有關，同時，受入射電子能量和入射角度的影響。如果我們控制一下入射電子的能量與入射角度的話，我們就可以借助這些信號的變化來進行材料結構，成分，表面狀態的分析。結論成象。顯示試樣的亞微觀形貌特征，還可以利用有關信號在成象時顯示元素的定性分布。從衍射及衍射效應可以得出試樣的有關晶體結構資料，如點陣類型，點陣常數，晶體取向以及晶體完整性等。進行微區成分分析27相互作用體積電子進入到固體后，僅在一定范圍內與固體相互作用，或者說：電子與物質的相互作用有一定體積范圍。這個體積范圍就稱為相互作用體積范圍。原因：存在擴散或漫散射過程當電子射入固體試樣后，受到原子的彈性和非彈性散射，入射電子經過多達百次以上的散射后完全失掉方向性，也就是向各個方向散射的幾率