標準解讀

《GB/T 5687.9-1988 鉻鐵化學分析方法 燃燒中和滴定法測定硫量》是一項國家標準，主要規定了通過燃燒中和滴定法來測定鉻鐵中硫含量的方法。該標準適用于鉻鐵材料中硫含量的測定。

根據標準內容，首先需要準備待測樣品，并將其精確稱重后放入石英管內，隨后加入適量助熔劑以促進樣品完全燃燒。接著，在特定條件下對樣品進行高溫燃燒處理，使得其中含有的硫元素轉化為二氧化硫氣體釋放出來。生成的二氧化硫氣體被預先配置好的吸收液所捕獲并溶解其中，形成亞硫酸或亞硫酸鹽溶液。

接下來是滴定過程，使用已知濃度的標準堿性溶液（如氫氧化鈉）作為滴定劑，滴加到上述含有亞硫酸或其鹽類的溶液中直至達到化學計量點，即pH值發生突變時停止滴定。通過記錄消耗掉的標準溶液體積以及其準確濃度，可以計算出原始樣品中硫的具體含量。

整個實驗過程中需要注意控制好溫度、時間等因素，確保反應充分進行；同時也要嚴格按照操作規程執行每一步驟，比如正確選擇和配制試劑、精確測量重量與體積等，以保證測試結果的準確性與可靠性。此外，對于不同類型的鉻鐵材料，可能還需要根據實際情況調整具體的實驗條件。


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  • 1988-02-21 頒布
  • 1989-03-01 實施
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文檔簡介

UDC669.15'26：543.062H11中華人民共和國國家標準GB5687.9—88鉻鐵化學分析方法燃燒中和滴定法測定硫量MethodsforchemicalanalysisofferrochromiumThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21發布1989-03-01實施家標準局國發布

中華人民共和國國家標準CDc669.1526銘鐵化學分析方法：543.062燃燒中和滴定法測定硫量GB5687.9-88MethodsforchcmicalanalysisofferrochromiumThecombustion-neutrlizationtitrationmethodtorthedeterminationofsulfurcontent本標準適用于鉻鐵中硫量的測定，測定范圍：<0.120%，本標準遵守GB1467一78《治金產品化學分析方法標準的總則及一般規定》。方法提要試樣在氧氣流中燃境，將硫全部氧化為二氧化疏，吸收于過氧化氯溶液中使其成為硫酸，用氫氧化鈉標準溶液滿定。2試劑及材料本標準中所用水均為熹端驅盡二氧化碳并已冷卻的蒸留水，2.1氧氣:純度大于99.5%。2.2高溫燃燒管：×L，mm:20～24×600。2.3瓷舟：預先在1400℃的高溫燃燒管中通氧灼燒5min,冷卻備用。2-4高純鐵：粉狀，硫量小于0.0010%。2.5五敘化二釩：硫量小于0.0010%。2.6硅膠、活性氧化鋁或高氯酸鎂。2.7堿石灰或氫氧化鈉（粒狀).2.8鉻酸飽和硫酸;于硫酸（1.84g/mL)中加入重鉻酸鉀或無水鉻酸使其飽和·使用上部沒清液。2.9吸收液：移取3.5mL過氧化氫(30%),用水稀釋至1000mL,混勺,2.10混合指示劑：稱取0.12508甲基紅和0.0830次甲基藍，用無水乙醇溶解并稀釋至1001L22.11氮基碘酸標準溶液；稱取約0.1000g(精確至0.1mg)預先在真空碗酸干燥器中干燥約48h、純度大于99.90%的氮基磺酸（NH.SOH）于300mL燒杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勾。2.12氫氧化鈉標準溶液：（NaOH)=0.005mol/L.2.12.1配制稱取0.2000g氫氟化鈉溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氫氧化艦飽和溶液，混勺。隔絕二氧化碳放置2～3日，使用時取上部漫清液。2.12.2標定移取20.00mL氨基磺酸標準溶液（2.11)子250mL錐形瓶中，加入100ml水，加入10滴溴百里香酚藍指示劑（0.1%)，立即用氫氧化鈉標準溶液（2.12.1）滴定

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