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文檔簡介

水蒸氣蒸餾化學與化工學院李秀華內容與目的:

內容:苯甲醛的水蒸氣蒸餾目的:1.學習水蒸氣蒸餾的原理及其應用。2.掌握水蒸氣蒸餾的裝置及其操作方法。原理根據Dalton定律,與一種不互溶混合物液體對應的氣相總壓力p總等于各組成氣體分壓的總和,所以不互溶的揮發性物質的混合物總蒸氣壓如方程式所示:

p總=p1

+p2

+……+pi

當有機物與水一起共熱時,整個系統的蒸汽壓根據Dalton分壓定律。應為各組分蒸汽壓之和。р=PH2O+PA例如水與苯甲醛混合物的沸點為97.9℃。此時:

P=760mmHg,PH2O

=703.5mmHg,P苯甲醛=65.5mmHg水和苯甲醛的相對分子質量分別為:MH2O=18和MC6H5CHO=106.12,

WH2O/WC6H5CHO=PH2O*MH2O/P苯甲醛*MC6H5CHO=703.5*18/65.5*106.12=12663/6951=12.66/6.95即蒸出12.66g水能夠帶出6.95g苯甲醛。苯甲醛在溶液中的組分占35.44%。三、水蒸氣蒸餾的應用范圍及使用條件

1.應用范圍:①某些沸點高的有機物,在常壓蒸餾雖可與副產品分離,但易將其破壞。②混合物中含有大量樹脂狀雜質或不揮發雜質,采用蒸餾、萃取等方法都難于分離。③從較多固體反應物中分離出被吸附的液體。三、水蒸氣蒸餾的應用范圍及使用條件

2.

被提純的物質具備的條件①不溶或難溶于水。②共沸騰下與水不發生化學反應。③在100℃左右時,必須具有一定的蒸汽壓。三、原料及裝置5ml苯甲醛原位水蒸氣蒸餾裝置實驗裝置:圖3分液(苯甲醛的比重1.046,與水相近,若不分層,可加NaCl增加水相密度)五、實驗步驟

蒸餾終點(1)看蒸餾燒瓶中乳狀渾濁或油珠是否完全消失,若完全消失,說明蒸餾已達終點。可直接觀察蒸餾瓶中液體是否澄清透明。(2)用盛有清水的試管檢查餾出液,看是否有油珠下沉,若沒有,表明蒸餾已達終點。六、實驗注意事項:1.水蒸氣發生器中水容量約占容積的1/2~2/3。2.安全管要插入水蒸氣發生器的底部。3.水蒸氣發生器支管與水蒸氣導入管應呈直線連接,水蒸氣導入管略低,以保證水蒸氣的順利導入。4.水蒸汽發生器牢固固定,以免發生危險。六、實驗注意事項:5.操作前,仔細檢查整套裝置的嚴密性。6.先打開T型管的止水夾,待有蒸汽逸出時再旋緊止水夾。7.控制餾出液的流出速度,以2~3滴/秒為宜。8.隨時注意安全管的水位,若有異常現象,先打開止水夾,再移開熱源,檢查、排除故障后方可繼續蒸餾。9.蒸餾結束后先打開止水夾,再停止加熱,以防倒吸。七、思考題

1.進行水蒸汽蒸餾時,水蒸汽導入管的末端為什么要插入到接近于容器底部?2.在水蒸汽蒸餾過程中,經常要檢查安全管中水位,若上升很高時,說明什么問題,解決呢?3.實驗中蒸出的水量往往超過計算值,因為苯甲醛微溶于水,實驗中尚有一部

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