標準解讀

GB/T 4698.7-1996《海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法 蒸餾分離-奈斯勒試劑分光光度法測定氮量》是一項國家標準，旨在規定通過蒸餾分離和使用奈斯勒試劑進行分光光度測定來檢測海綿鈦、鈦及其合金中氮含量的具體步驟。該標準適用于上述材料中氮含量的定量分析。

根據此標準，首先需要準備樣品，并按照特定條件對其進行處理。處理過程包括將一定量的試樣與熔劑混合后加熱至完全溶解，隨后加入適量的水稀釋溶液并調節pH值。接下來是關鍵的蒸餾步驟，在這一步驟中，通過控制溫度使含氮化合物以氣體形式從溶液中釋放出來，并被收集于含有吸收液的容器內。所使用的吸收液能夠有效地捕捉到這些含氮氣體。

然后向收集有含氮氣體的吸收液中加入奈斯勒試劑（一種專門用于檢測氨氣存在的指示劑），此時如果存在游離態或結合態的氨，則會與奈斯勒試劑反應生成黃色沉淀物——碘化汞銨。最后，利用分光光度計測量生成沉淀物在特定波長下的吸光度值，并依據預先建立好的標準曲線計算出原始樣品中的氮含量。

整個過程中需要注意的是實驗條件如溫度、時間等因素對結果準確性的影響，以及安全操作規程的遵守，比如正確處理化學品和個人防護措施等。此外，為了保證測試結果的可靠性，還應當定期校準儀器設備并對方法本身進行驗證。


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  • 1996-11-04 頒布
  • 1997-04-01 實施
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GB/T 4698.7-1996海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法蒸餾分離-奈斯勒試劑分光光度法測定氮量_第1頁
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文檔簡介

ICS77.120.50H14中華人民共和國國家標準GB/T4698.7-一1996海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法蒸分離-奈斯勒試劑分光光度法測定氮量Spongetitanium.titaniumandtitaniumalloys-Determinationofnitrogencontent-DistillationNesslerreagentspectrophotometricmethod1996-11-04發布1997-04-01實施國家技術監督局發布

中華人民共和國國家標準海綿鈦、鈦及鈦合金化學分析方法GB/T4698.7-1996蒸餡分離-奈斯勒試劑分光光度法測定氮量GB3829.4-83Spongetitanium，titaniumandtitaniumalloys-Determinationofnitrogencontent-DistilationNesslerreagentspectrophotometricmethod主題內客與適用范圍本標準規定了海綿鈦、鈦及鈦合金中氮含量的測定方法。本標準適用于海綿鈦、鈦及鈦合金中氮含量的測定。測定范圍：0.008%～0.10%。2引用標準GB1.4標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定GB1467泊金產品化學分析方法標準的總則及一般規定GB7729治金產品化學分析分光光度法通則GB/T14265金屬材料中氫、氧、氮、碳和硫分析方法通則方法原理試料用氫氟酸溶解，在強堿性介質中氮以氨的形式蒸餡分離,與奈斯勒試劑形成有色絡合物，于分光光度計波長420nm處測量其吸光度。試劑4.1氫氟酸(p1.15g/ml），優級純。4.2過氧化氫（p1.10g/ml）。4.3酸飽和溶液，優級純。4.4硫酸c(H.SO.)一0.01mol/L7,優級純。4.5氫氧化鈉溶液(500g/L)：稱取500g氫氧化鈉(優級純)暨于1000ml燒杯中，加入800ml水溶解。加入0.5g鋅粒，加熱煮沸10min,冷卻，以水稀釋至1000ml，混勾。心存于塑料瓶中4.6奈斯勒試劑：移取150g氫氧化鉀(優級純)置于1000ml燒杯中，加入700ml水溶解,冷卻。將40g碘化鉀置于250ml燒杯中，加200ml水、50g碘化汞，攪拌溶解。將兩種溶液合并于1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勺，財存于棕色瓶中。靜置，使沉淀物沉降，使用上層漫清溶液。4.7氮標準財存溶液;稱取3.8190g經105℃烘干1h并冷卻至室溫的氯化銨,以水溶解,移入1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勾。此溶液1ml含1mg氮。4.8氮標準溶液;移取50.0ml氮標準財存溶液(4.7)于500ml容量瓶

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