ICS73.040D21中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T4634-1996煤灰中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳的測(cè)定方法（原子吸收分光光度法）Determinationofpotassium.sodium,iron.calcium.magnesiumandmanganeseincoalashbyatomicabsorptionspectrometricmethod1996-12-19發(fā)布1997-07-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T4634-1996前本標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)GB/T1.1一93標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則對(duì)GB4634-84煤中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳的測(cè)定方法(原子吸收分光光度法)進(jìn)行修訂。主要修訂內(nèi)容有：1根據(jù)頒布的《法定計(jì)量單位》《煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法一般規(guī)定》及《煤質(zhì)及煤分析有關(guān)名詞術(shù)語(yǔ)》的有關(guān)規(guī)定對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)中不規(guī)范的術(shù)語(yǔ)、符號(hào)、單位等進(jìn)行了修改。2根據(jù)多年的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)步驃中個(gè)別操作寨項(xiàng)的環(huán)節(jié)作了別改。3增加了容量瓶一條，并加注說(shuō)明防止試驗(yàn)用玻璃器血污染的措施。本標(biāo)準(zhǔn)從生效之日起，同時(shí)代替GB4634-84。本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為標(biāo)準(zhǔn)的附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)煤炭工業(yè)部提出、本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：煤炭科學(xué)研究總院北京煤化學(xué)研究所、浙江省煤田地質(zhì)勒探公司化驗(yàn)室、四川媒田地質(zhì)研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：張傳智。

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)煤灰中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳的測(cè)定方法GB/T4634-1996（原子吸收分光光度法）代替GB4634-84Determinationofpotassiumsodium.ironcalcium.magnesiumandmanganeseincoalashbyatomicabsorptionspectrometricmethod1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤灰中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳的測(cè)定方法，通用于褐煤、煙煤、無(wú)煙煤灰中鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳的測(cè)定。2原理樣品經(jīng)高氯酸-氫氟酸分解,在鹽酸介質(zhì)中，加入釋放劑翎或鍶消除鋁、鈦等對(duì)鈣、鎂的干擾，用乙炔-空氣火焰進(jìn)行原子吸收測(cè)定。儀器設(shè)備3.11原子吸收分光光度計(jì)、3.22光源：鉀、鈉、鐵、鈣、鎂、錳元素空心陰極燈。3.3分析天平:感量0.1mg.3.4電熱板：溫度可調(diào)。3.5聚四氮乙烯塔拐：30mL。3.6容量瓶：50mL。注：為防止污雜，在試驗(yàn)中使用的所有玻璃器血必須用1+9鹽酸溶液清洗干凈·特別是測(cè)定鉀鈉用的容量瓶需經(jīng)3+97熱鹽酸溶液清洗后檢驗(yàn)無(wú)鈉離子溶出才能使用試劑所用試劑除特別規(guī)定外，均為優(yōu)級(jí)純，所用水為重蒸水或去離子水。4.1氧氟酸（GB620）.4.2高氯酸(GB623）4.3鹽酸(GB622)。4.4鋼溶液(50mgLa/mL):稱取高純(99.99%)三氧化二鋼29.4g于400mL燒杯中，加50mL水·緩緩加入(1+1)鹽酸100mL,加熱溶解,冷后移入500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勺，轉(zhuǎn)入塑料瓶中。4.5鍶溶液(50mgSr/mL):稱取經(jīng)重結(jié)晶提純的氯化鍶？SrCI.·6H.O)152g于400mL燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀釋至刻度,搖勾，轉(zhuǎn)入塑料瓶中。注：1）氯化鰓提純方法：1000g氯化露（SrCl·6H.O)加水400mL.加熱至70℃左右溶解，楚熱加入400mL乙醇，低溫重結(jié)品后抽濾，在40~50℃下烘干4.6鋁溶液（1mgAl.O,/m