《鎵基液態(tài)金屬》推薦性國家標準征求意見稿編制說明中國科學院理化技術研究所2019年10月《鎵基液態(tài)金屬》編制說明（征求意見稿）工作簡況1.1項目背景和立項意義液態(tài)金屬是一大類合金材料，在常溫下或工作狀態(tài)下為液態(tài)，具有液態(tài)溫區(qū)寬、導熱率高、導電性強等特性，可廣泛應用于熱控與能源、印刷電子、生物醫(yī)療、柔性機器等領域，并具有廣闊的市場前景。發(fā)展液態(tài)金屬材料與器件具有重大工業(yè)價值和科技戰(zhàn)略意義，相關技術將為尖端信息、光電器件和新興能源動力應用等提供關鍵保障，并為生物醫(yī)學工程、印刷電子學、先進制造等提供全新解決方案，所形成的上下游產業(yè)鏈極為寬廣。 2017年1月23日，發(fā)改委、工信部、科技部、財政部聯(lián)合制定的 《新材料產業(yè)發(fā)展指南》（工信部聯(lián)規(guī)[2016]454號）將液態(tài)金屬列為新材料產業(yè)的重點扶持方向之一。2017年6月，液態(tài)金屬被列入工信部編制的《重點新材料首批次應用示范指導目錄（2017年版）》。目前液態(tài)金屬材料無國家標準和行業(yè)標準，國際上也沒有相關標準。并且，由于液態(tài)金屬物化性質的特殊性，現(xiàn)行材料檢測方法用于檢測液態(tài)金屬材料參數(shù)多不適用，液態(tài)金屬材料及其衍生產品缺乏有效的質量檢驗依據(jù)。因此需要立項制定液態(tài)金屬材料的國家標準，以使液態(tài)金屬的性能指標統(tǒng)一化、規(guī)范化、標準化，指導液態(tài)金屬這一新興產業(yè)的健康有序發(fā)展。以金屬鎵為基體的合金材料無毒無害，使用安全，是當前應用最廣的一類液態(tài)金屬材料。《鎵基液態(tài)金屬》國家標準的制定，是液態(tài)金屬材料系列標準的第一步；而液態(tài)金屬系列材料標準將使液態(tài)金屬新材料在國內、國際的推廣應用具有合法性、合規(guī)性，使液態(tài)金屬這一原創(chuàng)性科技成果產業(yè)化之路更加順暢。1.2 任務來源根據(jù)國家標準化管理委員《關于下達2018年第三批國家標準制修訂計劃的通知》（國標委發(fā)〔2018〕60號）的要求，由中國科學院理化技術研究所負責起草制定國家標準《鎵基液態(tài)金屬》，項目計劃編號為20182009-T-610，計劃完成年限為2020年。1.3 標準編制單位簡況中國科學院理化技術研究所組建于 1999年6月，是以原中國科學院感光化學研究所、低溫技術實驗中心為主體，聯(lián)合北京人工晶體研究發(fā)展中心和化學研究所的相關部分整合而成。全所現(xiàn)有在職職工505人，其中中國科學院院士5人、中國工程院院士2人、第三世界科學院院士2人、研究員81人、副高級專業(yè)技術人員150人。設有物理學、化學、動力工程及工程熱物理3個一級學科博士、碩士研究生培養(yǎng)點，化學工程與技術一級學科碩士研究生培養(yǎng)點，材料學二級學科博士、碩士研究生培養(yǎng)點，動力工程、化學工程、光學工程、材料工程4個專業(yè)學位碩士研究生培養(yǎng)點，化學、物理學、動力工程及工程熱物理 3個一級學科博士后流動站。現(xiàn)有在學博士和碩士研究生 500余人。理化所是以物理、化學和工程技術為學科背景，以高科技創(chuàng)新和成果轉移轉化研究為職責使命的研究機構。主要研究領域為光化學轉換與功能材料、低溫科學 （工程）與技術、功能晶體與激光技術、仿生智能界面材料、特種功能材料與生物醫(yī)用技術。全所現(xiàn)有1個國家級工程研究中心，1個國家級重點實驗室，5個中科院重點實驗室，2個北京市重點實驗室，1個所級重點實驗室，若干研究中心和研究組。云南科威液態(tài)金屬谷研發(fā)有限公司成立于

2015年

6月，注冊資本

1000

萬元。主要開展液態(tài)金屬應用研發(fā)和產業(yè)轉化。公司現(xiàn)有研發(fā)人員 30余人，產業(yè)化隊伍40余人；研發(fā)人員中，教授5人，副教授3人，有11人擁有博士學位，國家“杰出青年基金”獲得者1人，中國科學院“百人計劃”入選者2人。經過四年的發(fā)展，已向國家知識產權局申請了液態(tài)金屬材料相關發(fā)明和實用新型專利130余項，針對市場需求完成10余個新產品研制開發(fā)。公司建成云南省液態(tài)金屬企業(yè)重點實驗室、云南省科學技術院液態(tài)金屬研發(fā)中心、云南省液態(tài)金屬產品質量檢驗中心、云南省新材料液態(tài)金屬標準化分技術委員會等平臺，其中云南省液態(tài)金屬產品質量檢驗中心通過 CMA認證。1.4 主要工作過程中科院理化所接受任務后，成立了由理化所牽頭，云南科威液態(tài)金屬谷研發(fā)有限公司、云南中宣液態(tài)金屬科技有限公司、云南省科學技術院等單位組織相關技術人員，成立了《鎵基液態(tài)金屬》國家標準標準編制組，主要工作過程經過以下幾個階段。 起草階段本標準依據(jù)我國鎵基液態(tài)金屬市場、生產、加工能力和分析水平等實際情況首次制定。（1）2018年10月成立標準編制組，并明確了工作的職責和任務。（2）2018年11月-2019年2月，對鎵基液態(tài)金屬的國內外生產和使用狀況進行了相關資料的收集和總結，對技術資料進行了對比分析。（3）2019年3月-2019年5月通過對鎵基液態(tài)金屬性能試驗方法等技術資料的總結分析，經過多次研究論證，形成了《鎵基液態(tài)金屬》國家標準的討論稿及編制說明。2019年5月，全國有色金屬標準化技術委員會稀有金屬分標委會在烏魯木齊市召開了《鎵基液態(tài)金屬》等國家標準的討論會。來自寶鈦股份有限公司、國家鎢與稀土產品質量監(jiān)督檢驗中心、國標（北京）檢驗認證有限公司、國核寶鈦鋯業(yè)股份公司、有研工程技術研究院有限公司、廣東省工業(yè)分析檢測中心、廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心、西北有色金屬研究院寧夏有限公司、金堆城鉬業(yè)股份有限公司、寶鈦集團有限公司、西部超導材料科技股份有限公司等單位的專家代表參加了會議。各代表對本標準（討論稿）、編制說明進行了認真、細致的討論，并提出了對本標準的修改意見和建議。并形成以下會議意見：——對用以保證產品的使用或分類要求的物理性能，規(guī)定其極限值；——建議編制組廣泛征求意見，對分歧意見進一步協(xié)商討論。標準編制組按照烏魯木齊會議討論結果，對標準文稿和編制說明進行修改后形成了國家標準《鎵基液態(tài)金屬》（征求意見稿）。標準編制原則標準負責起草單位在任務落實會上征求了與會專家和代表的意見，確定了制訂的方案；確定了標準起草原則、主要內容框架和依據(jù)：1）依據(jù)國家相關的法律、法規(guī)；2）查詢相關標準和收集國內外客戶的相關技術要求；3）根據(jù)目前國內鎵基液態(tài)金屬產品生產企業(yè)的具體情況及技術水平，結合用戶的要求，力求做到標準的廣泛適用，操作可行；（4） GB/T1.1《標準化工作導則 第1部分：標準的結構和編寫》。標準主要內容的確定依據(jù)3.1范圍本標準規(guī)定了鎵基液態(tài)金屬的術語和定義、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存及質量證明書與訂貨單（或合同）內容。本標準適用于室溫下為液態(tài)的鎵合金，可用作散熱流體工質、導電流體工質、熱界面材料、電子漿料、磁流體材料等。3.2 規(guī)范性引用文件本標準針對客戶對鎵基液態(tài)金屬的要求編寫。要求包括：產品分類、外觀質量、熔化溫度、熔化焓、比熱容、導熱系數(shù)、電導率、密度、表面張力、粘度等方面。引用了推薦性國家標準5項，推薦性行業(yè)標準2項、美國材料試驗協(xié)會標準1項。3.3 術語和定義給出了鎵基液態(tài)金屬的主要特征及必要的相關定義。3.4 產品分類考慮目前常用的鎵基液態(tài)金屬工藝配比，經編制組反復協(xié)商，按主要成分確定產品分類如下：表1 分類產品型號典型工藝配比LMG-1Ga-25In-13Sn-1ZnLMG-2Ga-22In-16SnLMG-3Ga-29In-4ZnLMG-4Ga-25InLMG-5Ga-11Sn-3ZnLMG-6Ga-14SnLMG-7Ga-4Zn3.5外觀質量液態(tài)金屬的外觀質量直接反應和影響其性能。因此本標準規(guī)定產品表面應潔凈有光澤，不允許有明顯色差和灰塵、油污等異物。3.6 物理性能根據(jù)產品用途，用戶關心產品的特定物理性能參數(shù)，通常是熔化溫度、熔化焓、比熱容、導熱系數(shù)、電導率、密度、表面張力、粘度等中的一部分。以本標準規(guī)定的型號表示方法，同一型號下有不同組分的產品，所以同一型號的產品除開始熔化溫度外的物性參數(shù)有較大變化范圍。本標準將這些物理性能分為三類：（1）規(guī)定可選值的物理性能開始熔化溫度是確定產品型號分類的依據(jù)，按分類要求規(guī)定產品的開始熔化溫度可選值范圍；（2）規(guī)定極限值的物理性能導熱系數(shù)和電導率是產品用途要求的主要性能。對云南中宣液態(tài)金屬科技有限公司生產的常用鎵基液態(tài)金屬物理性能進行了測定和統(tǒng)計，結果如表 2、表3所示，其中導熱系數(shù)和電導率的測試溫度為 25℃（LMG-7產品預熔后，在25℃保持液體狀態(tài)）。表2 室溫下的物理性能（云南科威液態(tài)金屬谷研發(fā)有限公司）化學成分開始熔化溫度導熱系數(shù)電導率型號W/(m·K)106S/m質量分數(shù)%℃LMG-7Ga-3.6Zn25.227.813.8LMG-6Ga-13.5Sn20.826.443.6LMG-5Ga-10.8Sn-2.9Zn16.727.363.6LMG-4Ga-24.5In15.328.823.5LMG-3Ga-12In-16Zn13.027.743.7Ga-29In-4Zn13.024.093.6Ga-25In-13Sn10.424.113.4LMG-2Ga-21.5In-10Sn10.424.773.8Ga-21.5In-16Sn10.424.403.4LMG-1Ga-25In-13Sn-1Zn7.824.003.3表3 室溫下的物理性能（中科院理化技術研究所）型號化學成分開始熔化溫度導熱系數(shù)電導率質量分數(shù)%℃W/(m·K)106S/mLMG-7Ga-3.6Zn25.026.853.2LMG-6Ga-13.5Sn20.525.883.6LMG-5Ga-10.8Sn-2.9Zn17.026.042.8LMG-4Ga-24.5In15.726.963.1LMG-3Ga-12In-16Zn13.025.673.5Ga-29In-4Zn13.023.813.6Ga-25In-13Sn10.523.803.4LMG-2Ga-21.5In-10Sn10.523.963.4Ga-21.5In-16Sn10.523.823.3LMG-1Ga-25In-13Sn-1Zn7.923.793.3比較實驗結果，可見開始熔化溫度和導熱系數(shù)因為使用成熟的標準方法進行測定，兩單位的數(shù)據(jù)偏差在 3%以內；而電導率的測定暫時采用自制方法，受限于不穩(wěn)定的測試設備，兩單位的數(shù)據(jù)偏差較大。經編制組協(xié)商，參考實驗結果，對液態(tài)金屬產品導熱系數(shù)和電導率的極限值規(guī)定如表 4：表4室溫下的物理性能規(guī)定產品型號開始熔化溫度導熱系數(shù)電導率℃W/(m·K)106S/mLMG-1<10≥20LMG-210≤Ti<12≥20≥2.5LMG-312≤Ti<14≥20LMG-414≤Ti<16≥25LMG-516≤Ti<20≥25LMG-620≤Ti<24≥25LMG-724≤Ti<30≥25（3）由供方確定數(shù)值的物理性能熔化焓、密度、表面張力、粘度等物理性能是液態(tài)金屬的重要參數(shù)，需方通常以這些性能參數(shù)作為產品應用設計依據(jù)。應用需求的多樣化也決定了這些特性的多樣化，因此本標準確定這些性能的檢測方法，但不確定各參數(shù)的具體量值，由供方在產品質量證明書中提供性能數(shù)據(jù)。3.7試驗方法液態(tài)金屬的熔化溫度、熔化焓、比熱容、導熱系數(shù)、表面張力、粘度等有現(xiàn)行國家標準或行業(yè)標準作為檢測依據(jù)的項目，本標準采用現(xiàn)行標準：表5物理性能檢測依據(jù)性能依據(jù)標準開始熔化溫度GB/T1425熔化焓ASTME793比熱容NB/SH/T0632導熱系數(shù)GB/T22588表面張力SY/T5370粘度GB/T10247液態(tài)金屬的密度和電導率的測定并無現(xiàn)行適用的標準方法。本標準中，采用流體靜力稱衡法來測定液態(tài)金屬的密度，采用四探針法來測定液態(tài)金屬的電導率，規(guī)定了方法的儀器設備、試驗步驟和數(shù)據(jù)計算。需要說明的是，表5中所列導熱系數(shù)、表面張力和粘度的標準方法在原理上可用于液態(tài)金屬的測定，但仍存在適用性問題。編制組已啟動《液態(tài)金屬物理性能測定方法》國家標準的起草，將針對液態(tài)金屬的理化性質對這些方法進行優(yōu)化。3.8檢驗規(guī)則 取樣考慮樣本的代表性和物理性能檢驗的需要，規(guī)定取樣則為：隨機抽取每批產品瓶數(shù)的5%（不少于5瓶，批量少于5瓶時全數(shù)抽取），每瓶任取5g~25g，混合均勻。 檢驗結果判定（1）外觀質量不合格說明樣品受到污染，判該批產品不合格。（2）開始熔化溫度是確定產品型號分類的依據(jù)，檢驗不合格，判該批產品不合格。（3）導熱系數(shù)、電導率是產品用途要求的主要性能，檢驗不合格時，允許加倍取樣重復試驗。若重復試驗結果中仍有試樣性能不合格，則判該批產品不合格。3.9包裝、運輸、儲存要求確保產品不在包裝、運輸、儲存過程中有二次污染，可靠運輸，與生產企業(yè)和用戶協(xié)商確定。標準水平分析《鎵基液態(tài)金屬》國家標準屬首次制訂，目前國內外均尚無相關標準。隨著生產技術進步、下游用戶對產品要求的不斷提高， 該產品種類、質量要求也會發(fā)生變化。本標準處于國內領先水平，對國內生產企業(yè)及相關行業(yè)的技術進步將產生積極的推動作用。與現(xiàn)行法律、法規(guī)、強制性國家標準及相關標準協(xié)調配套情況與有關的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準沒有沖突。標準中