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文檔簡介
儀器分析復習錯題糾正下列的幾種醛中,C=O伸縮振動頻率哪一個最低?(D)A.RCHOB.R-CH=CH-CHOC.R-CH=CH-CH=CH-CHOD.試比較同一周期內下列情況的伸縮振動(不考慮費米共振與生成氫鍵)產生的紅外吸收峰,頻率最小的是(B)A.N-HB.C-HC.F-HD.O-H某化合物的紅外光譜在3500~3100cm-1處有吸收譜帶,該化合物可能是(C)
在下列五個化合物的UV-VIS吸收光譜中,λmax計算值為356nm的是什么化合物?()A.215+10+12=237
B.215+2*30+2*5+3*18+12=356C.215+2*12=239D.215+30+5+10+12+18=290E.215+10+2*12+2*5=259儀器分析方法的特點儀器分析方法的分類;定量分析方法:比較法、標準曲線法;標準加入法;內標法。光分析法的基本性質:E=hν=hC/λ=hCσ原子光譜、分子光譜三種原子光譜法(AAS、AAF、AES)的原理、比較(靈敏度)不同光分析法試樣裝置的材質原子發射光譜光源及其特點(會根據試樣性質選擇合適的光源)發射光譜的譜線強度與光源的溫度關系原子發射光譜定性分析:Fe譜為標準;Fe元素最復雜,Na最簡單。原子發射光譜定量分析:乳劑特性曲線,定量公式不做要求原子吸收光譜譜帶變寬的原因;單色器分辨率R、光普通帶的計算;原子吸收光譜儀:原子吸收光譜的光源:空心陰極燈(為什么?燈電流的選擇);原子吸收光譜中原子化方法:火焰種類的選擇、火焰氧化還原特性的原子,火焰法和石墨爐的比較;石墨爐原子化方法的四個階段;原子吸收光譜的干擾及其抑制;(特別是化學干擾和物理干擾)原子吸收光譜的定量分析(計算題)紫外吸收光譜的產生:四種躍遷類型;能量高低朗伯比爾定律產生偏差的原因有機化合物的紫外吸收光譜,幾個吸收帶及其特點:R、B、K吸收帶;紫外吸收光譜溶劑的影響。紫外分光光度計的類型:雙波長分光光度計、雙光束分光光度計儀器上的特點;紫外吸收光譜的應用:順反異構體、酮式烯醇式的判斷,最大吸收波長的計算;雙波長分光光度法:雙波長的選擇。定量的依據:根據A=εbC進行定量計算。紅外吸收光譜產生的必要條件;紅外吸收光譜峰的數目不等于理論數目的原因;能進行簡單的官能團的判斷:3000左右,C=C、C=O、苯環、取代、O-H,得出化合物的結構。(譜圖解析)原電池,電解池電池圖解表達式;電池電動勢的計算或者濃度的計算常見的指示電極(金屬基指示電極、離子選擇性膜電極)離子選擇性電極的類型及其代表電極,電極的性能指標:特別是Kij含義、計算;參比電極;電位分析法的原理;能斯特方程;pH的測定的定量分析方法、原理(電池圖解表達式)pH玻璃電極的適用范圍(為什么?),使用TISAB(為什么需要,有什么作用);F-電位滴定法終點的確定方式。電池電動勢的計算標準加入法的計算(不做要求)。電解分析法分離金屬離子:那個先析出,能否分離,應采用什么電極。庫侖分析法的理論依據:法拉第定律,會計算,必要條件;庫倫滴定法的特點:電生滴定劑,能夠選擇合適的電解液;庫侖滴定法的原理,庫侖滴定法的實驗裝置;最早建立色譜的是俄國植物學家茨維特;色譜的基本術語(時間中時間和長度的單位要會換算);色譜圖能得到的信息定性定量的依據;常見的定性分析方法;常見定量分析方法及其特點。兩個理論;分離度R、相對保留值、理論(理論有效)塔板數、板高、色譜柱長的計算。相對校正因子的計算、歸一化法或內標法定量計算;色譜柱效能的指標,色譜選擇性指標,色譜分離總效能的指標;氣相色譜儀的基本儀器部件及其作用;氣相色譜中的常見載氣;氣相色譜儀中常見的檢測器及其適用范圍(會根據試樣的性質選擇最佳的檢測器);熱導池檢測器靈敏度的影響因素氣相色譜實驗條件的選擇:會選擇選擇題(2×15=30)填空題(1×15=15)判斷題(1×10=10)簡答題(3,15分)計算題(3-4題,30分)填空題儀器分析的特點是準確度較差,靈敏度較高。根據測量原理和信號特點,儀器分析方法大致分為光學分析法、電化學分析、色譜法和其它儀器分析方法四大類。比較光譜AES,AAS,AFS的靈敏度石墨爐原子化過程包括干燥、灰化、原子化和除殘四個階段.用C2H2-Air火焰原子吸收法可測量的元素可達
30多種。由于N2O-C2H2的應用,使原子吸收的測量元素可達70多種。原子吸收光譜分析中的干擾主要包括物理干擾、化學干擾、電離干擾和光譜干擾。波數σ是指波長的倒數,單位是cm-1。B吸收帶是芳香族化合物的紫外特征吸收,但在極性溶劑中其精細結構將消失或者變的不明顯。原子發射光譜常見的光源有直流電弧、交流電弧、高壓火花、ICP光源。乳劑特性曲線描述的是S和lgH之間的關系。原子發射光譜中譜線最簡單的是Na元素,最復雜的是Fe元素振動自由度的計算影響紅外光譜中基團頻率的因素,知道其影響趨勢原子光譜是線光譜。分子光譜則是帶光譜。電化學電池是將化學能和電能互相轉換的裝置。IUPAC規定用電池圖解表達式:發生氧化反應的一極寫在左邊,發生還原反應的一極寫在右邊。選擇系數Kij越小,表明電極對被測離子選擇性越好,即受干擾離子的影響越小。用普通PH玻璃電極測定PH大于10的溶液時,測得的PH值比實際值偏低,這種現象稱堿差或鈉差;測PH值小于1的溶液時,測得的PH值比實際值偏高,稱之為酸性偏差。用離子選擇電極以“一次加入標準法”進行定量分析時,應要求加入標準溶液的體積要小,濃度要大,這樣做的目的是消除基體干擾。玻璃膜鈉離子電極對鉀離子的電位選擇性系數為2×10-3,這意味著電極對Na+的敏感度為K+的500倍。在一定的條件下,提供恒定電位的電極,稱為參比電極,在電位分析中,常用的有甘汞電極和銀-氯化銀電極。常見的指示電極用離子選擇電極進行測量時,需要用磁力攪拌器攪拌溶液,這是為了加快響應速度。庫侖滴定法和普通滴定法最大的區別在于滴定劑由電解生成
最早創立色譜法的是俄國植物學家茨維特(Tsweett)。速率理論指出,引起色譜峰擴張、板高增大的三項基本因素:渦流擴散項、縱向分子擴散項、傳質阻力項。色譜分析法中常見的定量分析有外標法、內標法、歸一化法。色譜分離的主要定性依據是保留值,包括保留時間、保留體積、相對保留值和保留指數等,亦可基于檢測器給出選擇性響應信號及其他結構分析儀器聯用定性。常見的氣相色譜檢測器:會選擇合適的檢測器。簡答題簡述原子吸收峰變寬的原因。AES分析下列式樣,應選用什么光源?原子發射分光光度計中有哪幾種常見光源?從電極頭溫度、弧焰溫度、穩定性及主要用途進行比較。實際上的紅外吸收譜帶(吸收峰)數目與理論計算的振動數目要少。解釋原因。根據紫外吸收譜圖判斷異構體,并給出理由電位分析法中,采用標準曲線定量分析時為什么要使用總離子強度調節緩沖溶液?氟離子選擇性電極測定氟離子時的TISAB的組成是什么?各有什么用處?電位選擇性系數的意義,誤差的計算。簡述庫侖滴定法的基本原理,庫侖滴定裝置有哪些部件組成?簡述三種色譜定量分析方法及其特點。簡述氣相色譜常見的檢測器及適用范圍氣相色譜儀的基本設備包括哪五個部分?各有什么作用?寫出范第姆特方程式的表達式,指出影響柱效的主要因素。色譜基本術語計算題紫外最大吸收波長的計算(結合紅外分析)AAS:A=KC標準加入法,比較法等不飽和度的計算,紅外的特征吸收:C-H、O-H、醛基、三鍵區、C=C、C=O、苯環、苯環取代基的位置等;紫外吸收的K吸收帶、B吸收帶、R吸收帶。光分析法中一級光譜理論分辨率,狹縫寬度的計算,光譜通帶的計算朗伯-比爾定律的應用,計算摩爾吸光系數、吸收系數及試樣的濃度等電解分析法:電解分離,何種離子先析出,能不能分離,選擇什么電極比較合適。電池電動勢的計算,由電池電動勢計算試樣的濃度庫侖滴定法中試樣含量
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