標準解讀
《GB/T 3914-1983 化學試劑 陽極溶出伏安法通則》是一項國家標準,旨在為使用陽極溶出伏安法進行化學分析提供指導。該標準詳細規定了采用此方法時所需遵循的基本原則和技術要求,適用于多種金屬離子及化合物的定性定量分析。
根據該標準,首先明確了陽極溶出伏安法的基本原理:通過將樣品溶液中的待測物質沉積在工作電極上形成薄膜或微粒,然后在反向掃描過程中測量其氧化電流與電壓之間的關系曲線(即伏安圖),以此來確定被測物質的存在及其濃度。
對于實驗條件的選擇,包括但不限于電解質類型、pH值范圍、沉積時間與溫度等參數,《GB/T 3914-1983》都給出了具體建議和要求,以確保測試結果準確可靠。此外,還強調了儀器設備的選擇與校準、樣品前處理方法以及數據處理等方面的重要性,并提供了相應指南。
在整個分析過程中,從樣品制備到最終報告編寫,該標準均提出了嚴格的操作規范和質量控制措施,旨在提高檢測精度與重復性。同時,也指出了可能影響實驗結果的因素及其應對策略,幫助實驗人員更好地理解和應用陽極溶出伏安技術。
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文檔簡介
UDC543.253.063:54-4中華人民共和國國家標準GB3914-83化學試劑陽極溶出伏安法通則ChemicalreagentsThegeneralrulesofanodicstrippingvoltammetry1983-111-07發布1984~07-01實施家標準局批準
中華人民共和國國家標準UDC543.253063:54-4化學試劑GB3914-83陽極溶出伏安法通則ChemicalreagentsThegeneralrulesof·anodicstrippingvoltammetr1范圍本方法適用于普通化學試劑和高純化學試劑中金屬離子雜質,特別是鋅、鍋、鉛、銅的測定。靈敏度可達Ppb級。本方法可以在一個測定過程中連續測定幾個雜質。本通則僅規定了用銀基汞膜電極作工作電極,銀-氯化銀電極作參比電極的兩電極體系和增加對電極的三電極體系。本通則采用線性變位溶出法。2名詞、術語本標準采用的名詞、術語定義如下:2.1對電極在用三電極體系時,,溶出過程中承擔較大電流的陰極:2.2支持電解質溶液溶解樣品以進行陽極溶出伏安法測定的溶劑、2.3預電解電位和預電解時間把欲測的金屬離子電解富集到工作電極上所加的電壓和所用的時間。2.4掃描電位范圍在作溶出測定時,所選用的由負向正變化的電位范圍。2.5掃描速率在在作溶出測定時,單位時間電位改變的數值。2.6線性變位溶出法在作溶出測定時,采用電位由負向正按-一定的掃描速率作線性變位的方法。2.7解脫電位和解脫時間榕溶出測定后,為除去工作電極上殘存的金屬雜質所加的溶出電壓和溶出的時間。2.8金屬互化物電解還原到汞電極上的兩種金屬,當其最超過它們在汞中的溶度積時,其超出部分將以金屬化合物的形式析出。此種金屬化合物稱為金屬互化物。方法原理化學試劑產品中所含雜質鋅、鍋、鉛、銅等可以在適當的支持電解質溶液中,以汞膜電極作工作電極,以銀-氯化銀電極作參比電極,加以適當的預電解電位,經過一定時間的預電解富集,還原到永膜電極上,與汞生成汞齊。然后在較短的時間內作反向溶出掃
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