ICS73.060D42中華人民共和國國家標準GB/T3257.15—1999鋁土礦石化學分析方法三溴偶氮腫光度法測定稀土氧化物總量MethodsforchemicalanalysisofbauxiteDeterminationthetotalcontentofrareearthoxideTribromo-arsenazophotometricmethod1999-08-30發布2000-04-01實施國家質量技術監督局發布

GB/T3257.15-1999前本標準按GB/T1.1—1993《標準化工作導則第1單元：標準的起草與表述規則第1部分：標準編寫的基本規定》和GB/T1.4—1988《標準化工作導則化學分析方法編寫規定》編寫。本本標準修訂的主要內容有：將原GB/T3257.15—1982中的剛玉柑場熔樣改為銀塔場熔樣;將原GB/T3257.15—1982中的分離、萃取后再測定改為直接測定,即：由偶氮腫Ⅱ-萃取光度法測定稀土氧化物總量改為三溴偶氮腫光度法直接測定稀土氧化物總量。本標準自生效之日起.同時代替GB/T3257.15—1982.本標準由國家有色金屬工業局提出本標準由中國有色金屬工業標準計量質量研究所歸口。本標準由中國有色金屬工業標準計量質量研究所和鄭州輕金屬研究院負責起草本標準由中國長城鋁業公司研究所起草。本標準主要起草人：任聯營、李春潮、王新亮、嚴麗華

中華人民共和國國家標準鋁土礦石化學分析方法GB/T3257.15-1999三溴偶氮腫光度法測定稀土氧化物總量代替GB/T3257.15—1982MethodsforchemicalanalysisofbauxiteDeterminationthetotalcontentofrareearthoxideTribromo-arsenazophotometricmethod1范圍本標準規定了鋁土礦石中稀土氧化物總量的測定方法本標準適用于鋁土礦石中稀土氧化物總量的測定，測定范圍：0.020%～0.300%方法提要試料用氫氧化鈉熔融,熔體用少量熱水浸取·并用鹽酸酸化：再用氫氧化鈉溶液調至pH為2～2.5,在磺基水楊酸和過氧化氫存在下,用EDTA絡合三價鐵，加入一定量鹽酸-乙酸鈉緩沖溶液、三溴偶氮腫溶液，分別在波長639nm、621nm、652nm處測吸光度。試劑3.1氫氧化鈉(優級純)3.22氫氧化鈉溶液(100g/L）3.3鹽酸(1+1)。3.4高氯酸（優級純）。3.5混合指示劑：按甲酚紅和百里酚藍1：1配制其中：D甲酚紅.1g/L的乙醇(1十1)溶液;)百里酚藍,1g/L的乙醇(1+4)溶液3.6磺基水楊酸(40g/L):稱20.0g磺基水楊酸、4.50g氫氧化鈉于300mL燒杯中·用少量水溶解后·移人500mL容量瓶中,以水稀釋至刻度。其pH為2～2.5。3.7過氧化氫。3.8二水合乙二胺四乙酸鈉(EDTA)溶液(0.02mol/L)。3.9鹽酸-乙酸鈉(0.5mol/L)緩沖溶液;稱取34.02gCH.COONa·3H.O于300mL燒杯中,用適量水溶解,用鹽酸調至pH為2～2.5,用水定容于500mL容量瓶中。3.10三溴偶氮腫溶液(0.5g/L)。3.11基體溶液;稱取3.12gAICl.·6H.O、0.2gFeCl,·6H.O、12.0g氫氧化鈉(3.1)于250mL燒杯中，加入60mL0.5mg/mL硫酸鈦標準溶液(c(1/2H.SO,)=1.11mol/L），用少量水溶解，加入70mL鹽酸(3.3),