犐犆犛７７．１２０．９９

犌１３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜３２５３．１０—２００９

銻及三氧化二銻化學分析方法

汞量的測定

原子熒光光譜法

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２００９０４０８發布２０１００２０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜３２５３．１０—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ３２５３《銻及三氧化二銻化學分析方法》共有１１個部分：

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１—２００８銻及三氧化二銻化學分析方法砷量的測定砷鉬藍分光光度法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．２—２００８銻及三氧化二銻化學分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．３—２００８銻及三氧化二銻化學分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．４—２００９銻及三氧化二銻化學分析方法銻中硫量的測定燃燒中和法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．５—２００８銻及三氧化二銻化學分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．６—２００８銻及三氧化二銻化學分析方法硒量的測定原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．７—２００９銻及三氧化二銻化學分析方法鉍量的測定原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．８—２００９銻及三氧化二銻化學分析方法三氧化二銻量的測定碘量法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．９—２００９銻及三氧化二銻化學分析方法鎘量的測定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１０—２００９銻及三氧化二銻化學分析方法汞量的測定原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１１—２００９銻及三氧化二銻化學分析方法鉍量的測定原子吸收光譜法。

本部分為第１０部分。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分負責起草單位：錫礦山閃星銻業有限責任公司。

本部分參加起草單位：湖南出入境檢驗檢疫局、北京礦冶研究總院。

本部分主要起草人：吳東華、宋應球、毛曉紅、陳新煥、袁玉霞、楊萬彪。

Ⅰ

書

犌犅／犜３２５３．１０—２００９

銻及三氧化二銻化學分析方法

汞量的測定

原子熒光光譜法

１范圍

本部分規定了銻及三氧化二銻中汞量的測定方法。

本部分適應于銻及三氧化二銻中汞量的測定。測定范圍：０．００００２０％～０．０００３％。

２方法提要

試料用王水溶解，在鹽酸介質中，以硼氫化鉀作還原劑，用氬氣作載氣，將生成的汞原子蒸氣導入石

英爐原子化器中，在原子熒光光譜儀上測量汞的熒光強度。

３試劑及材料

本試驗所用水為高純水（電阻率大于１８ＭΩ）。

３．１硼氫化鉀。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ優級純）。

３．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ優級純）。

３．４王水（１＋１）：三體積鹽酸（３．２）、一體積硝酸（３．３）和四體積水混合配制。

３．５鹽酸溶液（１＋９５）。

３．６氫氧化鉀溶液（１００ｇ／Ｌ用優級純氫氧化鉀配制）。

３．７硼氫化鉀溶液（０．５ｇ／Ｌ）：稱取０．２５ｇ硼氫化鉀（３．１），加２５ｍＬ氫氧化鉀溶液（３．６），加４７５ｍＬ

水，溶解完全，用時現配。

３．８重鉻酸鉀溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．９標準溶液

３．９．１汞標準貯存溶液：準確稱取０．１３５４ｇ預先用硫酸干燥２４ｈ的氯化汞于１００ｍＬ燒杯中，加少量

水溶解，加入５０ｍＬ硝酸（３．３），１０ｍＬ重鉻酸鉀溶液（３．８）。移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻

度，混勻。此溶液每毫升含０．１ｍｇ汞。

３．９．２汞標準溶液Ａ：移取１０ｍＬ汞標準貯存溶液（３．９．１）于１００ｍＬ容量瓶中，加入５ｍＬ硝酸

（３．３），１ｍＬ重鉻酸鉀溶液（３．８）用水稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升含１０μｇ汞。

３．９．３汞標準溶液Ｂ：移取１．００ｍＬ汞標準溶液（３．９．２）于１００ｍＬ容量瓶中，加入５ｍＬ硝酸（３．３），

１ｍＬ重鉻酸鉀溶液（３．８）用水稀釋至刻度，混勻。此溶液每毫升含０．１μｇ汞。

３．１０材料

氬氣（質量分數≥９９．９９％）：屏蔽氣和載氣。

４儀器