ICS7104050

G04..

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T28606—2012

涂料中全氟辛酸及其鹽的測定

高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

Determinationofperfluorooctanoicacidandsaltinthecoating—

Highperformanceliquidchromatography-tandemmassspectrometry

2012-06-29發(fā)布2012-12-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T28606—2012

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄附錄為資料性附錄

A、B。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國檢驗檢疫科學(xué)研究院提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會歸口

。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位國家質(zhì)檢總局進出口化學(xué)品安全研究中心中國檢驗檢疫科學(xué)研究院

:、。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人陳會明陳偉于文蓮周新

:、、、。

Ⅰ

GB/T28606—2012

涂料中全氟辛酸及其鹽的測定

高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了涂料中全氟辛酸及其鹽的高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法

(PFOA)-。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于涂料中全氟辛酸及其鹽的測定

(PFOA)。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限以全氟辛酸計為質(zhì)量分?jǐn)?shù)

(PFOA)0.0002%。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6682

3原理

經(jīng)水超聲提取涂料中的全氟辛酸及其鹽離心分離取部分上清液經(jīng)過固相萃取柱純化

(PFOA),,,

洗脫液定容后注入高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀器分析外標(biāo)法定量

-,。

4試劑與材料

除另有說明外所有試劑均為分析純水為規(guī)定的一級水

,,GB/T6682。

41乙腈色譜級

.:。

42乙酸銨稱取適量乙酸銨至燒杯中用水溶解并轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容

.(10mmol/L):,1L。

43全氟辛酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計不小于

.(PFOA):96%。

44固相萃取柱或相當(dāng)者使用前依次用甲醇水活化

.:Oasis?HLB;3mL、3mL。

注是由美國公司提供的產(chǎn)品給出這一信息是為了方便本標(biāo)準(zhǔn)的使用者并不表示對該產(chǎn)

:[Oasis?HLB]Waters,,

品的認(rèn)可如果其他等效產(chǎn)品具有相同的效果則可使用這些等效產(chǎn)品

,。

45微孔濾膜有機相

.:0.2μm,。

46標(biāo)準(zhǔn)儲備液準(zhǔn)確稱取全氟辛酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)精確至用乙腈溶解后轉(zhuǎn)移至

.:(PFOA)0.1g,0.1mg,

容量瓶中乙腈定容振蕩均勻即得全氟辛酸濃度為的標(biāo)準(zhǔn)儲備液

100mL,,,(PFOA)1000μg/mL。

47標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)儲備液至容量瓶中乙腈定容振蕩均勻即得全氟辛

.:1.00mL,100mL,,,

酸濃度為的標(biāo)準(zhǔn)溶液

(PFOA)10μg/mL。

5儀器

51高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀配有電噴霧離子源

.-