水中總磷測(cè)定消解方法的改進(jìn)摘要：總磷就是水樣通過(guò)消解之中將不同形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變?yōu)檎姿猁}之后測(cè)定的結(jié)果分析，其主要就是基于每升中水樣含磷毫克數(shù)量計(jì)算分析。對(duì)水中總磷測(cè)定消解方法分析，綜合水質(zhì)化驗(yàn)室的實(shí)際狀況，探究有效的改進(jìn)方式與手段，完善水中總磷測(cè)定消解方法，具有一定實(shí)踐價(jià)值與意義。關(guān)鍵詞：水中總磷測(cè)定消解；方法；改進(jìn)隨著環(huán)境的惡化水質(zhì)惡化問(wèn)題日益嚴(yán)重。總磷作為一種重要的水質(zhì)監(jiān)測(cè)項(xiàng)目，對(duì)水中總磷測(cè)定消解方法進(jìn)行改進(jìn)分析，可以提升測(cè)定效果與質(zhì)量。作為水質(zhì)化驗(yàn)室，在實(shí)踐中會(huì)受到各種因素的顯著與影響，要想提升水中總磷測(cè)定消解方法效果，就要對(duì)其進(jìn)行系統(tǒng)分析。1.水中總磷測(cè)定消解方法的改進(jìn)意義與價(jià)值在經(jīng)濟(jì)的發(fā)展中，環(huán)境問(wèn)題日益凸顯，對(duì)現(xiàn)有水資源分析可以發(fā)現(xiàn)，在多數(shù)的淡水水系中的氮元素、磷含量也相較高，隨著浮游生物以及富養(yǎng)問(wèn)題的嚴(yán)重，水質(zhì)惡化問(wèn)題日益嚴(yán)重。一般狀況之下，基于其存在形式對(duì)水中的總磷以及溶解性正磷酸鹽、總?cè)芙庑粤缀窟M(jìn)行測(cè)定分析。水樣中通過(guò)濾膜進(jìn)行過(guò)濾處理，可以直接的測(cè)定溶解性的正磷酸鹽，在通過(guò)強(qiáng)氧化劑消解之后就可以測(cè)定其總?cè)芙庑粤住](méi)有經(jīng)過(guò)過(guò)濾的水樣在強(qiáng)氧化劑消解之后就可以進(jìn)行總磷含量的測(cè)定。總磷含量測(cè)定方法主要就是鉬酸銨分光光度法、氯化亞錫還原鉬藍(lán)法以及離子色譜法等等，而較為常用的則就是鉬酸銨分光光度法。2.實(shí)驗(yàn)方法在通過(guò)鉬酸銨分光光度測(cè)定總磷的方法對(duì)沒(méi)有過(guò)濾的水樣進(jìn)行消解處理，將過(guò)硫酸鉀作為氧化劑進(jìn)行處理。對(duì)地面水、污水以及工業(yè)廢水進(jìn)行處理，在實(shí)驗(yàn)中，先提取25ml的試樣，標(biāo)準(zhǔn)最低檢出濃度標(biāo)準(zhǔn)為0.01mg/L，而其測(cè)定的上限標(biāo)準(zhǔn)則為0.6mg/L。而在酸性的條件之下，要基于規(guī)定要求以及標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行砷、鉻、硫干擾進(jìn)行測(cè)定分析。在中性的條件之下通過(guò)過(guò)硫酸鉀進(jìn)行處理，消解試樣，將其含有的磷氧化處理變?yōu)檎姿猁}。而在酸性的介質(zhì)中，正磷酸鹽就會(huì)與鉬酸銨產(chǎn)生反應(yīng)，如果其存在銻鹽，就會(huì)生成磷鉬雜多酸，并且被抗壞血酸還原，進(jìn)而產(chǎn)生呈現(xiàn)藍(lán)色的絡(luò)合物。試劑在進(jìn)行水中總磷測(cè)定消解過(guò)程中應(yīng)用的試劑要符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)以及規(guī)定的分析試劑要求，特殊情況要另有說(shuō)明。主要的試劑主要有硫酸、硝酸、氫氧化鈉、抗壞血酸、鉬酸鹽溶液、濁度-色度補(bǔ)償液、磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液、酚酞。儀器在實(shí)驗(yàn)室中主要應(yīng)用的儀器設(shè)備主要有醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋分光光度計(jì)、具塞磨口刻度管、水熱反應(yīng)釜、烘箱。2.3采樣與樣品采集500ML水樣之后，在加入到1ML的硫酸，保障PH值小于1，也可以不添加試劑進(jìn)行在冷藏存儲(chǔ)。將25ML的樣品方式在具塞磨口刻度管之中，搖均，充分溶解，獲得溶解部分以及懸浮部分具有代表性的樣品。2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制將7支50M的具塞磨口刻度管中加入不同比例的磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，其分別為0.00ml；0.50ml；1.00ml；3.00ml；5.00ml；10.00ml；15.00ml；在加水稀釋到25ml。然后進(jìn)行過(guò)硫酸鉀的消解處理，對(duì)7個(gè)試樣中添加4ML的過(guò)硫酸鉀，保障具塞磨口刻度管的密實(shí)性，通過(guò)小紗布以及線扎緊，將其放置在大燒杯中通過(guò)壓力蒸汽消毒器加熱處理，在壓力為1.1kg/cm2~1.4kg/cm2的時(shí)候，其溫度為120°C~124°C，在維持40分鐘之后在停止加熱，壓力表數(shù)值為0的時(shí)候，再取出放置，放冷，通過(guò)冷水稀釋導(dǎo)致標(biāo)度。然后在每一個(gè)試樣中分別添加1ML抗壞血酸以及2ML的鉬酸鹽試劑，再搖均。在放置15分鐘之后，通過(guò)可見分光光度計(jì)保障其在700mm的波長(zhǎng)之下，利用光程為10mm的比色皿進(jìn)行處理，將水作為主要的參比，并且測(cè)量其吸光度。2.5樣品的測(cè)定通過(guò)蒸餾水替代試樣作為空白實(shí)驗(yàn)，提取水樣，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟處理吸光度測(cè)量方法的改進(jìn)通過(guò)水熱反應(yīng)釜替代比色管，將烘箱代替壓力蒸汽消毒器，利用鉬酸銨分光廣度方法對(duì)水中總磷含量測(cè)量。3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制將7支50ml的水熱反應(yīng)釜中分別添加其分別為0.00ml；0.50ml；1.00ml；3.00ml；5.00ml；10.00ml；15.00ml的磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，并且加水稀釋到25ml。過(guò)硫酸鉀的消解：在試樣中分別添加4ML的過(guò)硫酸鉀，在烘箱中放置水熱反應(yīng)釜，其溫度設(shè)置為125C。在達(dá)到規(guī)定溫度的時(shí)候進(jìn)行計(jì)時(shí)，在三十分鐘之后停止加熱處理。而在水熱反應(yīng)釜冷卻到室溫狀態(tài)之中，稀釋為50ML.然后在每個(gè)試樣中添加1ML的抗壞血酸以及2ML的鉬酸鹽，將其搖均。再靜止15分鐘之中，通過(guò)可見分光光度計(jì)在700nm的波長(zhǎng)之下應(yīng)用光程為10mm的比色皿將水作為參比，并且測(cè)量其吸光度。TP=m/v，其中TP代表的是總磷的含量，m表示的是標(biāo)準(zhǔn)曲線上獲得總磷含量，而V則表示水樣體積。數(shù)據(jù)與結(jié)果分析方法改進(jìn)相關(guān)度對(duì)比根據(jù)原有的方式進(jìn)行消解處理。可以獲得標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與吸光度之間的線性關(guān)系，其中相關(guān)系數(shù)為0.9999.通過(guò)系數(shù)分析可以發(fā)現(xiàn)，改進(jìn)的方法有效的提升了測(cè)定的相關(guān)度。改進(jìn)方法的精準(zhǔn)度通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)分析，對(duì)其進(jìn)行處理，進(jìn)行加標(biāo)回收率的實(shí)驗(yàn)分析可以獲得信息。在處理中，將七個(gè)試樣依次標(biāo)識(shí)，將1、3、5水樣中分別提取1.00ml水樣。在2、4、6則提取2.00ml。然后在1.3.5試樣中添加3ml的磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，并且在2、4、6中分別添加1.00ml，1.00ml以及0.50ml的磷標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液，獲得加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果。在改進(jìn)之后，通過(guò)改進(jìn)方式對(duì)水中的總磷含量進(jìn)行測(cè)量，其加標(biāo)回收率為94%~103%，其效果顯著，此種方式精準(zhǔn)有效，可以在不同范圍中的總磷測(cè)定中應(yīng)用。改進(jìn)方法精密度分析將1、3、5水樣中分別提取1.00ml水樣。在2、4、6則提取2.00ml，對(duì)其進(jìn)行重復(fù)的6次實(shí)驗(yàn)分析，測(cè)量獲得的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差要小于5%，此種方法在實(shí)踐中具有良好的重現(xiàn)性特征。改進(jìn)之后消解時(shí)間以及穩(wěn)定性分析將12個(gè)50ml的水熱反應(yīng)釜中加入2.00ml的磷標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液，基于改進(jìn)方式以及標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行消解處理，在溫度為125°C的時(shí)候進(jìn)行計(jì)時(shí)，對(duì)5min、10min、15min、20min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min的消解反應(yīng)進(jìn)行分析。可以發(fā)現(xiàn)，在消解時(shí)間在0.5小時(shí)之后，吸光度勢(shì)不會(huì)在消解時(shí)間延長(zhǎng)中出現(xiàn)較大的波動(dòng)，因此可以確定其最佳的消解時(shí)間為0.5h。通過(guò)對(duì)改進(jìn)之后的方式進(jìn)行穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)分析，發(fā)現(xiàn)顯色之后溶液在放置了6小時(shí)之后的吸光度并沒(méi)有產(chǎn)生較大的變化。改進(jìn)之后兩種測(cè)定結(jié)果對(duì)比分析磷標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液測(cè)定結(jié)果分析對(duì)總磷濃度在8.00mg/L的磷標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液進(jìn)行處理，提取1ML試劑，通過(guò)兩種方式對(duì)其進(jìn)行反復(fù)的測(cè)定。水樣測(cè)定結(jié)果分析提取1.3.5試劑中1.00ml與污水處理試劑進(jìn)行對(duì)比分析，通過(guò)兩種方法進(jìn)行檢測(cè)。通過(guò)對(duì)兩種方法的相對(duì)偏差分析，二者均在規(guī)定的范圍中，針對(duì)相同的水樣，改進(jìn)之后的測(cè)量結(jié)果偏高，出現(xiàn)此種問(wèn)題主要就是因?yàn)樵蟹椒o(wú)法精準(zhǔn)控制溫度，消解不徹底，氧化劑分解也不充分，導(dǎo)致總磷含量相對(duì)較小。結(jié)束語(yǔ)對(duì)水中總磷測(cè)定消解方法進(jìn)行改進(jìn)，通過(guò)水熱反應(yīng)釜替代比色管，將烘箱代替壓力蒸汽消毒器，利用鉬酸銨分光廣度方法對(duì)水中總磷含量測(cè)量，可以有效的優(yōu)化整個(gè)消解過(guò)程，縮短了消解的實(shí)踐，提升了工作的穩(wěn)定性，且整個(gè)實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單，可以徹底的進(jìn)行消解以及氧化劑分解。參考文獻(xiàn)：徐飛.水中總磷測(cè)定消解方法的改進(jìn)[J].安徽化工,2016,42(5):102-103.朱素華，馮家望?鉬酸銨分光光度法測(cè)定水中總磷方法的改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