標準解讀

《GB/T 23513.1-2009 鍺精礦化學分析方法 第1部分：鍺量的測定 碘酸鉀滴定法》是一項國家標準，規定了使用碘酸鉀滴定法測定鍺精礦中鍺含量的方法。該標準適用于鍺精礦及含鍺物料中鍺含量的測定，其測量范圍為1%～80%。

根據標準內容，測定過程主要包括樣品溶解、沉淀分離以及滴定等步驟。首先，需要將待測樣品通過適當的溶劑（如鹽酸與硝酸混合液）進行完全溶解，并且加入過量的硫酸鐵銨溶液作為沉淀劑，使鍺以沉淀形式從溶液中分離出來。隨后，在特定條件下，通過過濾和洗滌去除干擾元素后，再利用碘酸鉀標準溶液對所得鍺沉淀物進行滴定直至終點，從而計算出樣品中的鍺含量。

在實際操作過程中，需要注意控制實驗條件如溫度、pH值等因素，確保反應充分且準確；同時也要嚴格按照標準要求選擇合適的試劑純度級別以及儀器設備，保證測試結果的可靠性。此外，為了提高分析精度，還建議定期校準所使用的滴定管和其他計量器具，并做好空白試驗來扣除可能存在的系統誤差。


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  • 現行
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  • 2009-04-08 頒布
  • 2010-02-01 實施
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文檔簡介

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犎６６

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３５１３．１—２００９

鍺精礦化學分析方法

第１部分：鍺量的測定碘酸鉀滴定法

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２００９０４０８發布２０１００２０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３５１３．１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３５１３《鍺精礦化學分析方法》分為五部分：

———第１部分：鍺量的測定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：砷量的測定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第３部分：硫量的測定硫酸鋇重量法；

———第４部分：氟量的測定離子選擇電極法；

———第５部分：二氧化硅量的測定重量法。

本部分為第１部分。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分負責起草單位：云南臨滄鑫圓鍺業股份有限公司。

本部分參加起草單位：中金嶺南韶關冶煉廠、湖南懷化市洪江恒昌鍺業有限公司、南京鍺廠有限責

任公司、北京國晶輝紅外光學科技有限公司。

本部分主要起草人：包文東、李賀成、普世坤、鄭洪、高孟朝、王堅、孫燕。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３５１３．１—２００９

鍺精礦化學分析方法

第１部分：鍺量的測定碘酸鉀滴定法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３５１３的本部分規定了鍺精礦中鍺含量的測定方法。

本部分適用于鍺精礦中鍺含量的測定。測定范圍：１．０％～７０％。

２方法原理

試料以氫氧化鈉熔融，用磷酸及高錳酸鉀抑制砷、銻、錫等的蒸餾逸出，在３ｍｏｌ／Ｌ磷酸及

４．５ｍｏｌ／Ｌ鹽酸中，以次亞磷酸鈉還原四價鍺為二價，以淀粉為指示劑，在２０℃以下，用碘酸鉀標準溶

液滴定。

３試劑

除另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或相當純度的水。

３．１碘化鉀（ＫＩ）。

３．２無水碳酸鈉（Ｎａ２ＣＯ３）。

３．３氫氧化鈉（ＮａＯＨ）。

３．４次亞磷酸鈉（ＮａＨ２ＰＯ２·Ｈ２Ｏ）。

３．５高錳酸鉀（ＫＭｎＯ４）。

３．６氟化銨（ＮＨ４Ｆ）。

３．７鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．８磷酸（ρ１．６９ｇ／ｍＬ）。

３．９硫酸（ρ１．８３ｇ／ｍＬ）。

３．１０鹽酸（１＋１）。

３．１１鹽酸（１＋２）。

３．１２硫酸（２＋１）。

３．１３磷酸（３＋１）。

３．１４碳酸氫鈉飽和溶液。

３．１５淀粉溶液（１ｇ／Ｌ）。

３．１６碘酸鉀標準溶液Ⅰ

稱取１．００００ｇ預先在１３０℃下烘干至恒重的基準ＫＩＯ３于５００ｍＬ燒杯中，加入２０ｇ碘化鉀

（３．１），０．５ｇ無水碳酸鈉（３．２），２００ｍＬ水，攪拌至完全溶解后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水定容，混

勻，放置２４ｈ，濃度犮（１／６ＫＩＯ３）為０．０２８０４ｍｏｌ／Ｌ。

３．１７碘酸鉀標準溶液Ⅱ

稱取３．５６６７ｇ預先在１３０℃下烘干至恒重的基準ＫＩＯ３于４００ｍＬ燒杯中，加入４０ｇ碘化鉀

（３．１）、無水碳酸鈉１．０ｇ（３．２），２００ｍＬ水，攪拌至完全溶解后，移入１０００ｍＬ

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