犐犆犛６７．０５０

犅４７

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３４０８—２００９

蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量測定

液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犿犪犮狉狅犾犻犱犲狊狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犺狅狀犲狔—

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２００９０３２８發(fā)布２００９０７０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２３４０８—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ和附錄Ｃ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國江蘇出入境檢驗檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：吳斌、徐錦忠、陳惠蘭、劉艷、黃娟、魏云計、蔣原、陶宏錦。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３４０８—２００９

蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量測定

液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂蜜中大環(huán)內(nèi)酯類藥物殘留量液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂蜜中羅紅霉素、替米考星、泰樂菌素、北里霉素、交沙霉素、竹桃霉素、螺旋霉素Ｉ、

紅霉素殘留量的測定。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３方法提要

試樣用堿性溶液提取，經(jīng)固相萃取柱凈化，洗脫液濃縮定容后，用液相色譜質(zhì)譜／質(zhì)譜儀測定，外標(biāo)

法定量。

４試劑和材料

除非另有說明，所有試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１甲醇：色譜純。

４．２碳酸鈉。

４．３碳酸氫鈉。

４．４甲醇水（２＋８，體積比）：量取２０ｍＬ甲醇（４．１）與８０ｍＬ水混合。

４．５甲醇水（４＋６，體積比）：量取４０ｍＬ甲醇（４．１）與６０ｍＬ水混合。

４．６替米考星（Ｔｉｌｍｉｃｏｓｉｎ，ＣＡＳ號：１０８０５０５４０）、螺旋霉素Ⅰ（ＳｐｉｒａｍｙｃｉｎⅠ，ＣＡＳ號：８０２５８１８）、

竹桃霉素（Ｏｌｅａｎｄｏｍｙｃｉｎ，ＣＡＳ號：７０６０７４４）、紅霉素（Ｅｒｙｔｈｒｏｍｙｃｉｎ，ＣＡＳ號：１１４０７８）、羅紅霉素

（Ｒｏｘｉｔｈｒｏｍｙｃｉｎ，ＣＡＳ號：８０２１４８３１）、泰樂菌素（Ｔｙｌｏｓｉｎ，ＣＡＳ號：１４０５５４５）、北里霉素（Ｋｉｔａｓａｍｙ

ｃｉｎ，ＣＡＳ號：８０５９９５８）和交沙霉素（Ｊｏｓａｍｙｃｉｎ，ＣＡＳ號：１６８４６２４５）標(biāo)準(zhǔn)物：純度≥９２％。

４．７大環(huán)內(nèi)酯類藥物標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：１．０ｍｇ／ｍＬ。準(zhǔn)確稱取（精確至０．１ｍｇ）適量的大環(huán)內(nèi)酯類藥物

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（４．６），用甲醇（４．１）配成１．０ｍｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。儲備液貯存在４℃冰箱中，可使

用２個月。

４．８空白樣品提取液：用不含藥物殘留的樣品，按照７．１制備空白樣品溶液。

４．９大環(huán)內(nèi)酯類藥物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用空白樣品提取液分別配成大環(huán)內(nèi)酯類藥物濃度為５ｎｇ／ｍＬ、

１０ｎｇ／ｍＬ、２０ｎｇ／ｍＬ、５０ｎｇ／ｍＬ、１００ｎｇ／ｍＬ、２００ｎｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。

４．１００．１ｍｏｌ／Ｌ碳酸鈉碳酸氫鈉（ｐＨ９．３）緩沖溶液：稱取５．３ｇ碳酸鈉（４．２）和４．２ｇ碳酸氫鈉（４．３）

溶于８００ｍＬ水中，用稀氫氧化鈉或稀鹽酸調(diào)節(jié)ｐＨ