犐犆犛７７．１２０

犎６６

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３３６４．３—２００９

高純氧化銦化學(xué)分析方法

第３部分：銻量的測(cè)定

原子熒光光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犺犻犵犺狆狌狉犻狋狔犻狀犱犻狌犿狅狓犻犱犲—

犘犪狉狋３：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犮狅狀狋犲狀狋—

犃狋狅犿犻犮犳犾狌狅狉犲狊犮犲狀犮犲狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔

２００９０３１９發(fā)布２０１００１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜２３３６４．３—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３３６４《高純氧化銦化學(xué)分析方法》分為６個(gè)部分：

———第１部分：砷量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———第２部分：錫量的測(cè)定苯基熒光酮分光光度法；

———第３部分：銻量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———第４部分：鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第５部分：氯量的測(cè)定硫氰酸汞分光光度法；

———第６部分：灼減量的測(cè)定稱(chēng)量法。

本部分為第３部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院、廣西冶金產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站負(fù)責(zé)起草。

本部分由廣西銦工業(yè)協(xié)會(huì)、桂林工學(xué)院參加起草。

本部分主要起草人：楊仲平、朱雄志、靳曉珠、黃肇敏、徐華、周素蓮、黃旭升、陳進(jìn)中。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜２３３６４．３—２００９

高純氧化銦化學(xué)分析方法

第３部分：銻量的測(cè)定

原子熒光光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３３６４的本部分規(guī)定了高純氧化銦中銻量的測(cè)定方法。

本部分適用于高純氧化銦中銻量的測(cè)定，測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為０．００００１％～０．００８０％。

２方法提要

試料用鹽酸溶解，用硫脲抗壞血酸將銻預(yù)還原為三價(jià)，在氫化物發(fā)生器中，銻被硼氫化鉀還原為氫

化物，用氬氣導(dǎo)入石英爐原子化器中，于原子熒光光譜儀上測(cè)量其熒光強(qiáng)度，計(jì)算銻量。

３試劑

除非另有說(shuō)明，僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑和二次蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．３鹽酸（１＋１）。

３．４硫脲抗壞血酸溶液：分別稱(chēng)取２５ｇ分析純硫脲和２５ｇ分析純抗壞血酸，溶解于５００ｍＬ水中，混

勻，用時(shí)現(xiàn)配。

３．５硼氫化鉀溶液（２０ｇ／Ｌ）：稱(chēng)取１０ｇ硼氫化鉀，溶于５００ｍＬ氫氧化鉀溶液（５ｇ／Ｌ）中，混勻。若有

沉淀，則過(guò)濾后使用。用時(shí)現(xiàn)配。

３．６鹽酸（１＋１９）。

３．７銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取０．１０００ｇ銻（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９％），置于１００ｍＬ燒杯中。加入５ｍＬ硫

酸，加熱溶解，冷卻后移入１０００ｍＬ容量瓶中，用ＨＣｌ（１＋４）稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含

１００μｇ銻。

３．８銻標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ：移取１０．００ｍＬ銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．７），置于２００ｍＬ容量瓶中，用ＨＣｌ（１＋４）稀釋

至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含５μｇ銻。

３．９銻標(biāo)準(zhǔn)溶液Ｂ：移取１０．００ｍＬ銻標(biāo)準(zhǔn)溶液Ａ（３．８），置于１００ｍＬ容量瓶中，用ＨＣｌ（１＋４）稀釋至

刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含５００ｎｇ銻。

３．１０氬氣，體積分?jǐn)?shù)≥９９．９９％。

４儀器

原子熒光光譜儀，備有銻特制空心陰極燈。

所用原子熒光光譜儀應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)：

———穩(wěn)定性：３０ｍｉｎ內(nèi)的零點(diǎn)漂移≤５％，短期穩(wěn)定性ＲＳＤ≤３％；