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犎６６

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３３６２．３—２００９

高純氫氧化銦化學分析方法

第３部分：銻量的測定原子熒光光譜法

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２００９０３１９發布２０１００１０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３３６２．３—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３３６２《高純氫氧化銦化學分析方法》分為６個部分：

———第１部分：砷量的測定原子熒光光譜法；

———第２部分：錫量的測定苯基熒光酮分光光度法；

———第３部分：銻量的測定原子熒光光譜法；

———第４部分：鋁、鐵、銅、鋅、鎘、鉛和鉈量的測定電感耦合等離子體質譜法；

———第５部分：氯量的測定硫氰酸汞分光光度法；

———第６部分：灼減量的測定稱量法。

本部分為第３部分。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分由桂林礦產地質研究院、廣西冶金產品質量監督檢驗站負責起草。

本部分由廣西銦工業協會、桂林工學院參加起草。

本部分主要起草人：楊仲平、黃小珂、靳曉珠、黃肇敏、徐華、周素蓮、黃旭升、黃儉惠。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３３６２．３—２００９

高純氫氧化銦化學分析方法

第３部分：銻量的測定原子熒光光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３３６２的本部分規定了高純氫氧化銦中銻量的測定方法。

本部分適用于高純氫氧化銦中銻量的測定，測定范圍（質量分數）為０．００００１％～０．００５０％。

２方法提要

試料用鹽酸溶解，用硫脲抗壞血酸將銻預還原為三價，在氫化物發生器中，銻被硼氫化鉀還原為氫

化物，用氬氣導入石英爐原子化器中，于原子熒光光譜儀上測量其熒光強度，計算銻量。

３試劑

僅使用確認為優級純的試劑和二次蒸餾水或與其純度相當的水，除非另有說明。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ）。

３．３鹽酸（１＋１）。

３．４硫脲抗壞血酸溶液：分別稱取２５ｇ分析純硫脲和２５ｇ分析純抗壞血酸，溶解于５００ｍＬ水中，混

勻，用時現配。

３．５硼氫化鉀溶液（２０ｇ／Ｌ）：稱取１０ｇ硼氫化鉀，溶于５００ｍＬ氫氧化鉀溶液（５ｇ／Ｌ）中，混勻。若有

沉淀，則過濾后使用。用時現配。

３．６鹽酸（１＋１９）。

３．７銻標準貯存溶液：稱取０．１０００ｇ銻（質量分數≥９９．９９％），置于１００ｍＬ燒杯中。加入５ｍＬ硫

酸，加熱溶解，冷卻后移入１０００ｍＬ容量瓶中，用鹽酸（１＋４）稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含

１００μｇ銻。

３．８銻標準溶液Ａ：移取１０．００ｍＬ銻標準貯存液（３．７），置于２００ｍＬ容量瓶中，用鹽酸（１＋４）稀釋至

刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含５μｇ銻。

３．９銻標準溶液Ｂ：移取１０．００ｍＬ銻標準溶液Ａ（３．８），置于１００ｍＬ容量瓶中，用鹽酸（１＋４）稀釋至

刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含５００ｎｇ銻。

３．１０氬氣（體積分數≥９９．９９％）。

４儀器

原子熒光光譜儀，備有銻特制空心陰極燈。

所用原子熒光光譜儀應達到下列指標：

———穩定性：３０ｍｉｎ內的零點漂移≤５％，短期穩定性ＲＳＤ≤３％；