犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９９５—２００８

蜂蜜中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素

殘留量的測定液相色譜串聯質譜法

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２００８１２３１發布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９９５—２００８

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人：劉曉茂、張守軍、張進杰、曹彥忠、曹亞平、孫海俠、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９９５—２００８

蜂蜜中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素

殘留量的測定液相色譜串聯質譜法

１范圍

本標準規定了蜂蜜中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素殘留量液相色譜串聯質譜測定方法。

本標準適用于蜂蜜中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素殘留量的測定。

本標準的方法檢出限：鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素的檢出限均為５．０μｇ／ｋｇ。

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法重復

性與再現性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

蜂蜜試樣中的抗生素用磷酸鹽緩沖溶液提取，用ＯａｓｉｓＨＬＢ固相萃取柱１）和羧酸型固相萃取柱或

相當者凈化。液相色譜串聯質譜儀（ＥＳＩ＋）檢測，外標法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為優級純。

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４甲酸。

４．５磷酸氫二鉀，Ｋ２ＨＰＯ４。

４．６庚烷磺酸鈉，Ｃ７Ｈ１５ＮａＯ３Ｓ·Ｈ２Ｏ。

４．７０．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸鹽緩沖溶液：ｐＨ＝８．０。稱取３４．８ｇ磷酸氫二鉀（４．５），用水溶解，定容至１Ｌ，用

磷酸調節ｐＨ＝８．０。

４．８０．０１ｍｏｌ／Ｌ庚烷磺酸鈉溶液：稱取２．２０ｇ庚烷磺酸鈉（４．６），用水溶解，定容至１Ｌ。

４．９ＳＰＥ洗脫溶液：取４ｍＬ甲酸（４．４），用０．０１ｍｏｌ／Ｌ庚烷磺酸鈉溶液（４．８）定容至１００ｍＬ。

４．１０２０％甲醇溶液（１＋３）：取２５ｍＬ甲醇（４．２），用水定容至１００ｍＬ。

４．１１標準物質：鏈霉素（ＣＡＳ：３８１０７４０）、雙氫鏈霉素（ＣＡＳ：１２８４６１）和卡那霉素（ＣＡＳ：２５３８９９４０）；純