犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９８１—２００８

牛奶和奶粉中桿菌肽殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２９８１—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局、中華人民共和國河北出入境檢驗(yàn)檢

疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：段文仲、馬育松、郭春海、王鳳池、葛娜、艾連峰、竇彩云、呂紅英、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９８１—２００８

牛奶和奶粉中桿菌肽殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中桿菌肽殘留量的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中桿菌肽殘留量的測定和確證。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限：牛奶５０．０μｇ／ｋｇ；奶粉２５０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

試樣中的桿菌肽殘留用乙腈甲醇提取試樣中的桿菌肽殘留，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標(biāo)法

定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１甲醇：色譜純。

４．２乙腈：色譜純。

４．３甲酸：色譜純。

４．４乙腈甲醇（２＋１）：量取２００ｍＬ乙腈（４．２）與１００ｍＬ甲醇（４．１）混合。

４．５０．１％甲酸溶液：移取１ｍＬ甲酸（４．３）于裝有約８００ｍＬ水的１Ｌ容量瓶中，用水定容至刻度并混勻。

４．６０．１％甲酸甲醇溶液：移取１ｍＬ甲酸于裝有約８００ｍＬ甲醇的１Ｌ容量瓶中，用甲醇定容至刻度

并混勻。

４．７桿菌肽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：桿菌肽Ａ（ＣＡＳ：１５０５８７４）純度大于等于９２．０％，以下桿菌肽標(biāo)準(zhǔn)均以桿菌肽

Ａ計(jì)。

４．８桿菌肽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的桿菌肽Ａ（４．７）于５０ｍＬ容量瓶中，用０．１％甲酸甲醇溶液

配制成濃度為０．１ｍｇ／ｍＬ的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。該溶液在４℃保存。

４．９桿菌肽標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：移取桿菌肽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（４．８）１．０ｍＬ于１０ｍＬ容量瓶中，用０．１％甲酸

甲醇溶液定容，配制成濃度為１０．０μ