標準解讀

《GB/T 22977-2008 牛奶和奶粉中保泰松殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》是一項國家標準,旨在規定采用液相色譜-串聯質譜技術測定牛奶及奶粉中保泰松(Phenylbutazone)殘留量的方法。該標準適用于牛奶及其制品如奶粉中微量保泰松殘留物的檢測。

根據此標準,樣品前處理包括了提取、凈化等步驟。首先,需將待測樣品與一定比例的有機溶劑混合以提取目標化合物;隨后通過固相萃取柱或其他適當方式對提取液進行凈化處理,去除干擾物質。凈化后的溶液經氮氣吹干后用流動相復溶,并通過過濾或離心的方式進一步純化,準備上機分析。

液相色譜-串聯質譜法作為核心檢測手段,在此過程中發揮了關鍵作用。利用高效液相色譜系統實現對樣品中不同組分的有效分離,再借助于串聯質譜儀高靈敏度、高選擇性的特點,能夠準確地定量分析出樣品中保泰松的具體含量。在實際操作時,需要設置合適的色譜條件(如流動相組成、流速等)以及質譜參數(例如離子源類型、掃描模式等),確保獲得最佳檢測效果。

該方法具有較高的精密度和準確性,可以滿足食品安全監管對于乳制品中藥物殘留監控的需求。同時,也要求實驗室具備相應資質和技術能力,確保實驗數據可靠有效。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 2008-12-31 頒布
  • 2009-05-01 實施
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文檔簡介

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犡04

中華人民共和國國家標準

犌犅/犜22977—2008

牛奶和奶粉中保泰松殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

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20081231發布20090501實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

犌犅/犜22977—2008

前言

本標準的附錄A、附錄B為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人:王飛、王海洋、曹彥忠、賈光群、張進杰、石玉秋、龐國芳。

犌犅/犜22977—2008

牛奶和奶粉中保泰松殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

1范圍

本標準規定了牛奶和奶粉中保泰松殘留量的液相色譜串聯質譜測定方法。

本標準適用于牛奶和奶粉中保泰松殘留量的測定。

本標準的方法檢出限:牛奶5.0μg/kg,奶粉40.0μg/kg。

2規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GB/T6379.1測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義

(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)

GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復

性與再現性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)

GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

3原理

牛奶和奶粉中保泰松的殘留用氨水保持堿性條件,用乙醇、乙醚和石油醚去除脂肪,然后在酸性條

件下用四氫呋喃正己烷混合溶液提取保泰松殘留,濃縮后定容,供液相色譜串聯質譜儀測定。外標法

定量。

4試劑和材料

除另有說明外,所用試劑均為分析純。

4.1水:GB/T6682,一級。

4.2甲醇。

4.3乙醇。

4.4氨水:化學純。

4.5乙醚。

4.6石油醚。

4.7四氫呋喃:色譜純。

4.8正己烷:色譜純。

4.9乙腈:色譜純。

4.10乙酸乙酯。

4.11鹽酸。

4.12甲酸銨。

4.13二硫蘇糖醇(dithiothrei

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