標準解讀

《GB/T 22976-2008 牛奶和奶粉中α-群勃龍、β-群勃龍、19-乙烯去甲睪酮和epi-19-乙烯去甲睪酮殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》是一項國家標準,旨在規范牛奶及奶粉樣品中特定合成代謝類固醇(即α-群勃龍、β-群勃龍、19-乙烯去甲睪酮以及epi-19-乙烯去甲睪酮)殘留量檢測的方法。該標準詳細描述了如何使用液相色譜-串聯質譜技術進行這些物質的定性與定量分析。

根據此標準,首先需要對樣品進行預處理,包括但不限于提取、凈化等步驟,以去除干擾成分并濃縮目標化合物。接著,通過高效液相色譜分離待測物,并利用串聯質譜儀對其進行高靈敏度、高選擇性的檢測。在質譜條件下,可以設置多反應監測模式來提高方法的選擇性和準確性,確保能夠準確識別并測量上述四種合成代謝類固醇。

標準還規定了方法的性能指標要求,比如線性范圍、檢出限、定量限等,以及質量控制措施,如使用空白對照、加標回收實驗等方式驗證方法的有效性和可靠性。此外,對于實驗室條件、儀器設備、試劑材料等方面也提出了具體的要求,以保證不同實驗室間結果的一致性和可比性。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 2008-12-31 頒布
  • 2009-05-01 實施
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GB/T 22976-2008牛奶和奶粉中α-群勃龍、β-群勃龍、19-乙烯去甲睪酮和epi-19-乙烯去甲睪酮殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法_第1頁
GB/T 22976-2008牛奶和奶粉中α-群勃龍、β-群勃龍、19-乙烯去甲睪酮和epi-19-乙烯去甲睪酮殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法_第2頁
GB/T 22976-2008牛奶和奶粉中α-群勃龍、β-群勃龍、19-乙烯去甲睪酮和epi-19-乙烯去甲睪酮殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法_第3頁

文檔簡介

犐犆犛67.050

犡04

中華人民共和國國家標準

犌犅/犜22976—2008

牛奶和奶粉中α群勃龍、β群勃龍、19

乙烯去甲睪酮和犲狆犻19乙烯去甲睪酮

殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

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20081231發布20090501實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

犌犅/犜22976—2008

前言

本標準的附錄A、附錄B為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準負責起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國河北出入境檢驗

檢疫局。

本標準主要起草人:艾連峰、王鳳池、段文仲、郭春海、馬育松、賈海濤、劉寶圣、勾金玉、龐國芳。

犌犅/犜22976—2008

牛奶和奶粉中α群勃龍、β群勃龍、19

乙烯去甲睪酮和犲狆犻19乙烯去甲睪酮

殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

1范圍

本標準規定了牛奶和奶粉中α群勃龍、β群勃龍、19乙烯去甲睪酮和epi19乙烯去甲睪酮殘留量

的高效液相色譜串聯質譜測定方法。

本標準適用于牛奶和奶粉中α群勃龍、β群勃龍、19乙烯去甲睪酮和epi19乙烯去甲睪酮殘留量

的測定和確證。

本標準方法的檢出限:牛奶中α群勃龍、β群勃龍、19乙烯去甲睪酮和epi19乙烯去甲睪酮為

1μg/kg,奶粉中α群勃龍、β群勃龍、19乙烯去甲睪酮和epi19乙烯去甲睪酮為5μg/kg。

2規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GB/T6379.1測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義(GB/T6379.1—

2004,ISO57251:1994,IDT)

GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復

性與再現性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)

GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

3原理

試樣在pH5.0條件下加酶水解,乙腈乙酸乙酯提取,凝膠色譜凈化,用高效液相色譜串聯質譜測

定,外標法定量。

4試劑和材料

除另有說明外,所用試劑均為液相色譜純,水為GB/T6682規定的一級水。

4.1乙腈。

4.2乙酸乙酯。

4.3環己烷。

4.4甲醇。

4.5乙酸。

4.6無水硫酸鈉,分析純:經650℃灼燒4h,置于干燥器內備用。

4.7乙酸鈉,分析純。

4.8β葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶:βglucuronidas

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