標準解讀

《GB/T 22944-2008 蜂蜜中克倫特羅殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》是一項國家標準，主要規定了采用液相色譜-串聯質譜技術對蜂蜜樣品中的克倫特羅（一種β-受體激動劑）殘留量進行定量分析的方法。該方法適用于蜂蜜產品中克倫特羅殘留量的檢測。

根據標準要求，在進行檢測前需準備相應的試劑和材料，包括但不限于甲醇、乙腈等有機溶劑以及固相萃取柱等凈化設備。樣品處理過程主要包括提取、凈化兩個步驟：首先使用特定比例的水與有機溶劑混合溶液從蜂蜜樣本中提取目標物質；然后通過固相萃取等方式去除干擾成分，獲得較為純凈的目標化合物溶液。

對于儀器條件，《GB/T 22944-2008》指定了液相色譜儀和串聯質譜儀的具體參數設置，如流動相組成、流速、柱溫等，并給出了推薦使用的質譜掃描模式及離子源類型。此外，還明確了定性定量分析時所需的標準品濃度范圍及其配制方法。

在實際操作過程中，應按照標準提供的指導原則選擇合適的內標物以提高結果準確性，并通過繪制校準曲線來確定未知樣品中克倫特羅的確切含量。同時，為保證數據可靠性，還需定期對所用儀器進行維護校正，并嚴格按照實驗流程執行每一步驟。

此標準為食品安全監管機構、第三方檢測實驗室及相關企業提供了一種科學有效的手段來監測蜂蜜制品中是否含有非法添加的克倫特羅，從而保障消費者健康權益。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 2008-12-31 頒布
  • 2009-05-01 實施
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文檔簡介

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９４４—２００８

蜂蜜中克倫特羅殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

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２００８１２３１發布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９４４—２００８

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由國家質量監督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人：曹彥忠、石玉秋、賈光群、姚智慧、劉曉茂、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９４４—２００８

蜂蜜中克倫特羅殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

１范圍

本標準規定了蜂蜜中克倫特羅殘留量液相色譜串聯質譜測定方法。

本標準適用于蜂蜜中克倫特羅殘留量的測定。

本標準的方法檢出限為１μｇ／ｋｇ。

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法重復

性與再現性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

蜂蜜中殘留的克倫特羅用乙酸鈉緩沖溶液（ｐＨ＝５．０）提取，過濾后，經ＯａｓｉｓＨＬＢ１）或相當的固相

萃取柱凈化，用氨水甲醇溶液洗脫并蒸干，殘渣用甲醇０．１％甲酸溶液溶解，過０．２μｍ濾膜后，樣品溶

液供液相色譜串聯質譜儀測定，內標法定量。

４試劑和材料

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４乙酸鈉：優級純。

４．５冰乙酸：優級純。

４．６氨水：分析純。

４．７甲酸：優級純。

４．８０．２ｍｏｌ／Ｌ乙酸鈉緩沖溶液：稱取１６．４ｇ乙酸鈉（４．４），放入１０００ｍＬ燒杯中，加入８００ｍＬ水溶

解，用冰乙酸（４．５）調至ｐＨ值為５．０，再用水定容至１０００ｍＬ。

４．９氨水甲醇溶液（１＋１９）：吸取５ｍＬ氨水（４．６）與９５ｍＬ甲醇（４．２）混合均勻。

４．１０甲醇溶液（３＋７）：量取３０ｍＬ甲醇與７０ｍＬ水混合均勻。

４．１１０．１％甲酸溶液：吸取１．０ｍＬ甲酸（４．７），用水稀釋至１０００ｍＬ。

４．１２甲醇０．１％甲酸溶液（１＋１９）。量取５ｍＬ甲醇與９５ｍＬ０．１

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