犐犆犛７７．１２０．１０

犎６１

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２６６１．９—２００８

氟硼酸鉀化學(xué)分析方法

第９部分：氯含量的測定

硝酸汞容量法

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２００８１２２９發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２２６６１．９—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ２２６６１《氟硼酸鉀化學(xué)分析方法》共分為１０部分：

———第１部分：試樣的制備和貯存；

———第２部分：濕存水含量的測定重量法；

———第３部分：氟硼酸鉀含量的測定氫氧化鈉容量法；

———第４部分：鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第５部分：鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：硅含量的測定鉬藍(lán)分光光度法；

———第７部分：鈉含量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：游離硼酸含量的測定氫氧化鈉容量法；

———第９部分：氯含量的測定硝酸汞容量法；

———第１０部分：五氧化二磷含量的測定鉬藍(lán)分光光度法。

本部分為ＧＢ／Ｔ２２６６１的第９部分。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。

本部分起草單位：多氟多化工股份有限公司。

本部分參加起草單位：湖南有色氟化學(xué)有限責(zé)任公司、中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、衡陽市

邦友化工科技有限公司。

本部分主要起草人：薛旭金、施秀華、李永強(qiáng)、郭賢惠、許隨軍、范連生、朱亮、黎志堅(jiān)、申志花、

白向華、劉志鴻、黃尤菊、劉敏。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２６６１．９—２００８

氟硼酸鉀化學(xué)分析方法

第９部分：氯含量的測定

硝酸汞容量法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２２６６１的本部分規(guī)定了氟硼酸鉀中氯含量的測定方法。

本部分適用于氟硼酸鉀中氯含量的測定。測定范圍：≤０．５％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ２２６６１的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ２２６６１．１—２００８氟硼酸鉀化學(xué)分析方法第１部分：試樣的制備和貯存

３方法提要

在微酸性溶液中，用強(qiáng)電離的硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液將氯離子轉(zhuǎn)化成弱電離的氯化汞，用二苯偶氮碳酰肼

指示劑與過量的Ｈｇ２＋生成紫紅色絡(luò)合物來判斷終點(diǎn)。

４試劑

４．１硝酸：１ｍｏｌ／Ｌ。

４．２硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：犮［１／２Ｈｇ（ＮＯ３）２］＝０．０５ｍｏｌ／Ｌ。

４．２．１配制：

準(zhǔn)確稱取８．５６５０ｇ硝酸汞［Ｈｇ（ＮＯ３）２·Ｈ２Ｏ，優(yōu)級純］，置于２５０ｍＬ燒杯中，加入５０ｍＬ硝酸，

溶解至溶液清澈，必要時(shí)可進(jìn)行過濾，移入１０００ｍＬ容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

４．２．２標(biāo)定：

移取三份５．００ｍＬ氯化納標(biāo)準(zhǔn)溶液（０．０５００ｍｏｌ／Ｌ），分別置于２５０ｍＬ三角瓶中，加水至１００ｍＬ，

加２滴溴酚蘭指示劑，滴加硝酸至溶液顯黃色，再過量５滴，加入１ｍＬ二苯偶氮碳酰肼指示劑，以硝酸

汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定所消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的

級差不應(yīng)超過０．