犐犆犛７７．１２０．１０

犎６１

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２６６１．８—２００８

氟硼酸鉀化學(xué)分析方法

第８部分：游離硼酸含量的測(cè)定

氫氧化鈉容量法

犆犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊犿犲狋犺狅犱狊狅犳狆狅狋犪狊狊犻狌犿犳犾狌狅犫狅狉犪狋犲—

犘犪狉狋８：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳狉犲犲犫狅狉犪犱犲犮狅狀狋犲狀狋—

犛狅犱犻狌犿犺狔犱狉狅狓犻犱犲狋犻狋狉犪狋犻狅狀狏狅犾狌犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

２００８１２２９發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２６６１．８—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ２２６６１《氟硼酸鉀化學(xué)分析方法》共分為１０部分：

———第１部分：試樣的制備和貯存；

———第２部分：濕存水含量的測(cè)定重量法；

———第３部分：氟硼酸鉀含量的測(cè)定氫氧化鈉容量法；

———第４部分：鎂含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第５部分：鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；

———第７部分：鈉含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：游離硼酸含量的測(cè)定氫氧化鈉容量法；

———第９部分：氯含量的測(cè)定硝酸汞容量法；

———第１０部分：五氧化二磷含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法。

本部分為ＧＢ／Ｔ２２６６１的第８部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分起草單位：湖南有色氟化學(xué)有限責(zé)任公司。

本部分參加起草單位：多氟多化工股份有限公司、中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、衡陽(yáng)市邦友

化工科技有限公司。

本部分主要起草人：黎志堅(jiān)、朱亮、廖志輝、李永強(qiáng)、王慧、陳以春、馮敬東、劉志鴻、黃尤菊、劉敏。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２６６１．８—２００８

氟硼酸鉀化學(xué)分析方法

第８部分：游離硼酸含量的測(cè)定

氫氧化鈉容量法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２２６６１的本部分規(guī)定了氟硼酸鉀中游離硼酸含量的測(cè)定方法。

本部分適用于氟硼酸鉀中游離硼酸含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：≤１．００％。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ２２６６１的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成

協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本

部分。

ＧＢ／Ｔ２２６６１．１—２００８氟硼酸鉀化學(xué)分析方法第１部分：試樣的制備和貯存

３方法提要

用甘露醇強(qiáng)化硼酸，以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定。

４試劑

４．１甲基紅溴甲酚綠混合指示劑：一份甲基紅乙醇溶液（２ｇ／Ｌ）與三份溴甲酚綠乙醇溶液（１ｇ／Ｌ）

混合。

４．２酚酞指示劑：１０ｇ／Ｌ。

４．３甘露醇：分析純。

４．４氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：犮（ＮａＯＨ）＝０．１ｍｏｌ／Ｌ。

４．４．１氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液的配制

稱取２０２０ｇ氫氧化鈉，溶液于１０Ｌ無二氧化碳的純水中，貯于有機(jī)玻璃瓶中。視氫氧化鈉中碳酸

鈉含量的高低，加適量二氯化鋇（估計(jì)每含１ｇ碳酸鈉加５ｇ二氯化鋇）靜置數(shù)小時(shí)，使碳酸鋇沉淀完全。

移取上層清液，加適量硫酸鈉，混勻后放置過夜。１Ｌ此溶液約含５ｍｏｌ氫氧化鈉，使用時(shí)取其上清液或

過濾。

４．４．２氫氧化鈉溶液的配制

移取２００ｍＬ氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（４．４．１）于有機(jī)玻璃瓶中，加無二氧化碳純水沖稀１０Ｌ，混勻，

放置第二天標(biāo)定。

４．４．３標(biāo)定

稱取０．５１０５ｇ苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑（于１１０℃±５℃烘干２ｈ～３ｈ，放干燥器中冷卻至室溫）于

２５０ｍＬ三角瓶中，加無二氧化碳純水８０ｍＬ，加熱溶解，加１滴甲基橙指示劑，用欲標(biāo)定的氫氧化鈉溶

液滴定至溶液突變?yōu)辄S色為終點(diǎn)。

４．４．４氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度（犮）按公式（１）計(jì)算：

犿１