犐犆犛７７．１２０

犎６０

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２６６０．７—２００８

氟化鋰化學分析方法

第７部分：三氧化二鐵含量的測定

鄰二氮雜菲分光光度法

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２００８１２２９發布２００９１１０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２６６０．７—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ２２６６０《氟化鋰化學分析方法》分為８部分：

———第１部分：試樣的制備和貯存；

———第２部分：濕存水含量的測定重量法；

———第３部分：氟含量的測定蒸餾硝酸釷容量法；

———第４部分：鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第５部分：鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：二氧化硅含量的測定鉬藍分光光度法；

———第７部分：三氧化二鐵含量的測定鄰二氮雜菲分光光度法；

———第８部分：硫酸根含量的測定硫酸鋇重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ２２６６０的第７部分。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分負責起草單位：多氟多化工股份有限公司、中國有色金屬工業標準計量質量研究所。

本部分參加起草單位：湖南有色氟化學有限責任公司、中國鋁業股份有限公司鄭州研究院。

本部分主要起草人：施秀華、薛旭金、師玉萍、許隨軍、范連生、王慧、朱亮、黎志堅、趙寶富、連明霞。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２６６０．７—２００８

氟化鋰化學分析方法

第７部分：三氧化二鐵含量的測定

鄰二氮雜菲分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２２６６０的本部分規定了氟化鋰中三氧化二鐵含量的測定方法。

本部分適用于氟化鋰中三氧化二鐵含量的測定。測定范圍：≤０．２０％。

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ２２６６０的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適應于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成

協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適應于本

部分。

ＧＢ／Ｔ２２６６０．１—２００８氟化鋰化學分析方法第１部分：試樣的制備和貯存。

３方法提要

試料用碳酸鈉和硼酸混合溶劑熔融，酸化后以鹽酸羥胺將鐵（Ⅲ）還原，在乙酸鹽緩沖介質中

（ｐＨ３．５～ｐＨ４．２），鐵（Ⅱ）與鄰二氮雜菲形成有色絡合物，于分光光度計波長５１０ｎｍ處測量其吸

光度。

４試劑

４．１無水碳酸鈉：ＡＲ。

４．２硼酸：ＡＲ。

４．３鹽酸（１＋１）。

４．４硝酸（１＋１）。

４．５鹽酸羥胺（１０ｇ／Ｌ）。

４．６鄰二氮雜菲溶液（２．５ｇ／Ｌ）。

４．７緩沖溶液（ｐＨ４．９）：稱取２７２ｇ三水合乙酸鈉溶解于５００ｍＬ水中，加入２４０ｍＬ冰乙酸（約

１７．４ｍｏｌ／Ｌ）。

４．８乙酸鈉溶液（５００ｇ／Ｌ）。

４．９乙酸溶液（１＋１９）。

４．１０三氧化二鐵標準貯存溶液：１ｍＬ含０．２００ｍｇ三氧化二鐵，下面有兩種方法可任選一種。

４．１０．１稱取０．９８２ｇ六水合硫酸亞鐵胺［Ｆｅ（ＮＨ４）２（ＳＯ４）２·６Ｈ２Ｏ］，置于１００ｍＬ燒杯中，加水溶解

后，加入２０ｍＬ硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ），移入１Ｌ容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。

４．１０．２稱取０．２００ｇ預先在６００℃灼燒并在干燥器中冷卻的三氧化二鐵［狑（Ｆｅ２Ｏ３）＞９９．９０％］以

上，置于１００ｍＬ燒杯中，加１０ｍＬ鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），慢慢加熱至