犐犆犛７７．１２０

犎６０

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２６６０．６—２００８

氟化鋰化學分析方法

第６部分：二氧化硅含量的測定

鉬藍分光光度法

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２００８１２２９發布２００９１１０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２６６０．６—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ２２６６０《氟化鋰化學分析方法》分為８部分：

———第１部分：試樣的制備和貯存；

———第２部分：濕存水含量的測定重量法；

———第３部分：氟含量的測定蒸餾硝酸釷容量法；

———第４部分：鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第５部分：鈣含量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：二氧化硅含量的測定鉬藍分光光度法；

———第７部分：三氧化二鐵含量的測定鄰二氮雜菲分光光度法；

———第８部分：硫酸根含量的測定硫酸鋇重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ２２６６０的第６部分。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分負責起草單位：多氟多化工股份有限公司、中國有色金屬工業標準計量質量研究所。

本部分參加起草單位：湖南有色氟化學有限責任公司、中國鋁業股份有限公司鄭州研究院。

本部分主要起草人：韓世軍、師玉萍、周小平、李永強、王紅星、楊彩霞、朱亮、黎志堅、連明霞、趙利梅。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２６６０．６—２００８

氟化鋰化學分析方法

第６部分：二氧化硅含量的測定

鉬藍分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２２６６０的本部分規定了氟化鋰中二氧化硅含量的測定方法。

本部分適用于氟化鋰中二氧化硅含量的測定。測定范圍：０．０１％～０．４０％。

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過ＧＢ／Ｔ２２６６０的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文

件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適應于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成

協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適應于本

部分。

ＧＢ／Ｔ２２６６０．１—２００８氟化鋰化學分析方法第１部分：試樣的制備和貯存。

３方法提要

試料用碳酸鈉和硼酸混合溶劑熔融，硝酸酸化。調整ｐＨ在０．８５～０．９０時加入鉬酸鈉使硅形成硅

鉬雜多酸。在酒石酸存在下的高酸度硫酸介質中，硅鉬雜多酸經還原劑抗壞血酸還原成硅酸鉬蘭，于分

光光度計波長８１５ｎｍ處測量其吸光度。

４試劑

４．１無水碳酸鈉。

４．２硼酸。

４．３硝酸（８ｍｏｌ／Ｌ）。

４．４鉬酸鈉溶液（１９５ｇ／Ｌ）：稱取１９．５ｇ二水合鉬酸鈉（ＮａＭｏ４·２Ｈ２Ｏ），置于塑料杯中，用水溶解后，

稀釋至１００ｍＬ，混勻。保存于聚乙烯瓶中。

４．５酒石酸溶液（１００ｇ／Ｌ）。

４．６硫酸溶液（８ｍｏｌ／Ｌ）。

４．７抗壞血酸（２０ｇ／Ｌ）。

４．８二氧化硅標準貯存溶液：精確稱取０．５０００ｇ（精確至０．０００１ｇ）預先在１０００℃灼燒１ｈ并置于干

燥器中冷卻至室溫的二氧化硅［狑（ＳｉＯ２）＞９９．９％］和５ｇ無水碳酸鈉（４．１），置于鉑坩堝中混勻。置于

９５０℃的高溫爐熔融至熔體透明。冷卻，用熱水加熱至熔塊完全溶解。移入１Ｌ容量瓶中，稀釋至刻

度，混勻。立即移入塑料瓶中。此溶液１ｍＬ含二氧化硅０．５０ｍｇ。

４．９二氧化硅標準溶液：移取１０．００ｍＬ二氧化硅標準貯