標準解讀

《GB/T 223.11-1991 鋼鐵及合金化學分析方法　過硫酸銨氧化容量法測定鉻量》是一項國家標準，旨在通過過硫酸銨氧化容量法來測定鋼鐵及合金中的鉻含量。該標準適用于鉻含量在0.50%至5.00%范圍內(nèi)的樣品。

按照此標準進行操作時，首先需要準備試樣溶液。試樣通常經(jīng)過溶解處理后得到，具體步驟包括使用酸性介質(zhì)（如硝酸或鹽酸）將試樣完全溶解，并確保溶液中無沉淀物存在。接下來，加入一定量的磷酸以形成穩(wěn)定的絡合物，避免其他元素干擾測定過程。隨后，在酸性條件下向試樣溶液中加入過量的過硫酸銨作為氧化劑，使溶液中的三價鉻被氧化成六價鉻。

為了準確測量鉻含量，還需配置一個空白對照實驗和一系列已知濃度的標準鉻溶液用于校準曲線。這些標準溶液同樣需經(jīng)歷與試樣相同的處理流程，包括加磷酸、過硫酸銨等步驟。之后，采用滴定法，利用還原劑（例如硫酸亞鐵銨溶液）滴定上述溶液中的六價鉻直至終點，根據(jù)消耗的還原劑量計算出試樣中的鉻含量。

整個過程中需要注意控制好反應條件，比如溫度、時間以及試劑的添加順序等，以保證測定結果的準確性。此外，對于不同類型的鋼鐵及合金材料，可能還需要考慮調(diào)整某些具體的實驗參數(shù)以適應特定樣品的特點。


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  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 223.11-2008
  • 1991-09-06 頒布
  • 1992-06-01 實施
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GB/T 223.11-1991鋼鐵及合金化學分析方法過硫酸銨氧化容量法測定鉻量_第1頁
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UDC223.14.118.821：543.42H11中華人民共和國國家標準GB/T223.11-91鋼鐵及合金化學分析方法過硫酸銨氧化容量法測定鉻量Methodsforchemicalanalysisofiron，steelandalloyTheammoniumpersulfateoxidationyolumetricmethodforthedeterminationofchromiumContent1991-09-06發(fā)布1992-06-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準鋼鐵及合金化學分析方法cB/T223.11-91過硫酸銨氧化容量法測定銘量代替GB223.11-82Methodsforchemicalanalysisofiron，steelandalloyTheammoniumpersulfateoxidationvolumetricmethodforthedeterminationofchromiumcontent主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了用過硫酸銨氧化容量法測定鉻量。本標準適用于生鐵、碳素鋼、合金鋼、高溫合金和精密合金中鉻最的測定。測定范圍：0.100%～30.00%。2方法提要試樣用酸溶解后，在硫酸、磷酸介質(zhì)中，以硝酸銀為催化劑，用過硫酸銨將鉻氧化成六價、用硫酸亞鐵銨滴定溶液滴定。含釩試樣,以亞鐵-鄰菲啰啉溶液為指示劑，加過量的硫酸亞鐵銨滴定溶液，以高錘酸鉀溶液回滴，試液中存在2mg以下鐘不干擾測定。成劑3.1無無水乙酸鈉3.2鹽酸（P1.198/mL)3.33鹽酸(1十3)。3.4硝酸(p1.42g/mL)、3.5酸（P1.678/mL)。3.6硫酸(1十1)。3.7筑酸(5+95）。3.8氫氟酸（P1.158/mL)。3.9硫酸-磷酸混合酸：于600mL水中加入320mL硫酸(3.6)及80mL磷酸(3.5)混勾。3.10硝酸銀溶液(1.0%):稱取1.0g硝酸銀溶于100mL水中,滴加數(shù)滴硝酸3.4）,于棕色瓶中。3.11過硫酸銨溶液(30%），使用時配制。3.12氯化鈉溶液(5%)。3.13硫酸錳溶液（4%）。3.14苯代鄰氮基苯甲酸溶液(0.2%):稱取0.2g試劑置于300mL燒杯中，加0.2g無水碳酸鈉，加20mL水加熱溶解,用水稀釋至100mL,混勾。3.15亞鐵-鄰非哆啉溶液：稱取1.49g鄰菲啰啉、0.98g硫酸亞鐵銨置于300mL燒杯中，加50mL水，

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