ICS77.120.99H14中華人民共和國國家標準GB/T20931.5-2007鋰化學分析方法硅量的測定硅鉬藍分光光度法MethodsforchemicalanalysisoflithiumDeterminationofsiliconcontent-Molybdenumbluespectrophotometricmethod2007-04-30發布2007-11-01實施中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局愛布中國國家標準化管理委員會

GB/T20931.5-2007前GB/T20931-2007《鋰化學分析方法》分為11部分GB/T20931.1鋰化學分析方法鉀量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.2鋰化學分析方法鈉量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.3鋰化學分析方法鈣量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.4鋰化學分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法GB/T20931.5鋰化學分析方法硅量的測定硅鋸藍分光光度法GB/T20931.6鋰化學分析方法鋁量的測定鉻天青S-澳化十六烷基吡啶分光光度法GB/T20931.7鋰化學分析方法鎳量的測定a-聯味哺甲酰二豚萃取光度法GB/T20931.8鋰化學分析方法氯量的測定硫氰酸鹽分光光度法GB/T20931.9鋰化學分析方法氮量的測定碘化汞鉀分光光度法GB/T20931.10鋰化學分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法GB/T20931.11鋰化學分析方法：鎂量的測定火焰原子吸收光譜法本部分為第5部分。本部分由中國有色金屬工業協會提出本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口，本部分由北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業標準計量質量研究所負責起草。本部分由建中化工總公司起草。本部分由北京有色金屬研究總院、新疆鋰鹽廠參加起草本部分主要起草人:何平、汪文紅、陳燕、李貴友、張憲銘本部分主要驗證人：卓軍、夏淑芬本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋

GB/T20931.5-2007鋰化學分析方法硅量的測定硅鉬藍分光光度法1范圍本部分規定了鋰中硅含量的測定方法本部分適用于鋰中硅含量的測定。測定范圍(質量分數):0.0001%～0.05%。2方法提要試料以水溶解后，在酸性(pH=1.2)溶液中單硅酸與鉬酸銨反應生成硅鉬黃雜多酸,以草酸-硫酸混合溶液消除磷、砷的干擾，用抗壞血酸將硅鋸黃還原為硅鋸藍。于分光光度計波長650nm處測量其吸光度。3試劑除非另有說明，本部分僅使用確認為優級純的試劑和去離子水（電導率<1.0×10-S/cm.試劑空白吸光度小于0.006)。配制的溶液均購于聚乙烯瓶或有機玻璃瓶中。3.1硫酸（3十97）3.2鹽酸(1十1)。3.3草酸-硫酸混合溶液：將硫酸(1十3)與草酸(50g/L）等體積混合，避光貼存3.4鋸酸銨溶液(50g/L)，必要時在60C水浴中溶解。3.5抗壞血酸溶液(10g/L),用時現配。3.6氮水(1十1)，等溫擴散提純3.7硅標準存溶液:準確稱取0.2140g預先在1000℃灼燒1h,在干燥器中冷卻至室溫的光譜純二氧化硅于鉑塔塌中，加4.0g無水碳酸鈉.在1000℃的高溫爐中熔融30min至熔體為亮紅色并清澈透明,取出冷卻,用水洗凈柑媧外壁，置于盛有200mL熱水的聚四氟乙烯燒杯中，微熱溶解至透明。取出柑媧·用水沖洗柑竭內、外壁三次，溶液冷卻后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勻,立即移人聚乙烯瓶中。此溶液1mL含100g硅。3.8硅標準溶液3.8.1移取20.00mL硅標準存溶液(3.7)于200mL容量瓶中,以水稀釋至刻度;混勺,立即移入聚乙烯瓶中。此溶液1mL.含10“g硅。3.8.2移取10.00mL硅標準存溶液(3.8.1)于100mL容量瓶中,以水稀釋