ICS67.050X04中華人民共和國國家標準GB/T20770—2006部分代替GB/T19649—2005糧谷中372種農藥及相關化學品殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法Methodfordeterminationof372pesticidesandrelatedchemicalsresiduesingrains-LC-MS-MSmethod2006-12-31發布2007-03-01實施中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布中國國家標準化管理委員會

GB/T20770一2006前言池圍2規范性引用文件3原理試劑和材料45儀器6試樣制備與保存7側定步驥結果計算9附錄A（資料性附錄)372種農藥及相關化學品方法檢出限、分組、溶劑選擇和混合標準溶液濃度表······5附錄B（資料性附錄)3372種農藥及相關化學品監測離子對、碰撞氣能量、去鑲電壓和保留時間附錄C（資料性附錄)372種農藥及相關化學品多反應監測(MRM)色譜圖372種農藥及相關化學品精密度數據表附錄D（資料性附錄）附錄E（資料性附錄）372種農藥及相關化學品英文中文名稱對照索引59

GB/T20770—2006本標準是對GB/T19649—2005《糧谷中405種農藥多殘留測定方法氣相色譜質譜和液相色譜串聯質譜法》中液相色譜-串聯質譜法部分的修訂。修訂的主要內容是：-液相色譜-串聯質譜法可測定的農藥品種由43種擴大為372種；修訂了測試條件：樣品制備由ASE提取改為均質振蕩提取,三柱凈化改為GPC凈化：把液相色譜-串聯質譜法從GB/T19649-2005中分離出來，修訂為GB/T20770—2006.并重新確定了標準名稱。本標準代替（B/T19649—2005中關于液相色譜-串聯質譜法的內容。本標準的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D和附錄E為資料性附錄，本標準由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局提出。本標準由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局歸口本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、山東農業大學本標準主要起草人：龐國芳、劉永明、范春林、曹彥忠、鄭鋒、連玉品、賈光群、張進杰、李學民、吳艷沖、李金原標準于2005年首次發布.本標準和GB/T19649—2006共同代替GB/T19649—2005.

GB/T20770—2006糧谷中372種農藥及相關化學品殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法范圍本標準規定了大麥、小麥、燕麥、大米、小米、黑米、玉米中372種農藥及相關化學品（參見附錄A)殘留量液相色譜-串聯質譜測定方法。本標準適用于大麥、小麥、燕麥、大米、小米、黑米、玉米中372種農藥及相關化學品殘留量的測定本標準的方法檢出限為0.04E/kg～8.00mg/kg(參見附錄A)。規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內容)或修訂版均不適用于本標準.然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB5491糧食、油料檢驗桿樣、分樣法GB/T6379.1測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第1部分：總則與定義（GB/T6379.1-2004.ISO5725-1：1994.IDT)GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法(GB/T6379.2-2004.ISO5725-2:1994.IDT）GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T6682-1992.neqISO3696:1987）3原理試樣采用均質和振蕩法用環己烷十乙酸乙酯(1十1)提取農藥及相關化學品，提取液經凝膠滲透色譜凈化后，液相色譜-串聯質譜儀檢測,外標法定量，4試劑和材料水為GB/T6682規定的一級水。4.1乙晴：色譜純4.2甲醇：色譜純。4.3環己烷：色譜純4.4乙酸乙酯：色譜純4.5正已烷：色譜純。4.6甲苯：優級純4.7丙酮：色譜純4.8無水硫酸鈉:分析純。用前在650℃灼燒4h,財于干燥器中,冷卻后備用4.9農藥及相關化