ICS77.040.30H11中華人民共和國國家標準GB/T20127.2-2006鋼鐵及合金痕量元素的測定第2部分:氫化物發生-原子熒光光譜法測定砷含量Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents-Part2：Determinationofarseniccontentbyhydridegenerationatomicfluorescencespectrometricmethod2006-03-02發布2006-09-01實施中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布中國國家標準化管理委員會

GB/T20127.2-2006GB/T20127《鋼鐵及合金痕量元素的測定》分為13個部分：-第1部分：石墨爐原子吸收光譜法測定銀含量：第第2部分：氫化物發生-原子熒光光譜法測定砷含量；-第3部分：電感柵合等離子體光譜法測定鈣、鎂和視含量；第4部分：石墨爐原子吸收光譜法測定銅含量;第5部分：萃取分離-羅丹明B光度法測定鏢含量：第第6部分：沒食子酸-示波極譜法測定鋸含量；第7部分：示波極譜法測定鉛含量；第8部分：氫化物發生-原子熒光光譜法測定梯含量；第9部分：電感合等離子體光譜法測定抗含量：第第10部分：氫化物發生-原子熒光光譜法測定硒含量;第11部分：電感柵合等離子體質譜法測定銦和含量；第12部分：火焰原子吸收光譜法測定鋅含量；第13部分：碘化物萃取-苯基熒光酮光度法測定錫含量本部分為GB/T20127的第2部分。本部分的附錄A是資料性附錄。本部分由中國鋼鐵工業協會提出。本部分由全國鋼標準化技術委員會歸口。本部分負責起草單位：鋼鐵研究總院本部分參加起草單位：北京航空材料研究院本部分主要起草人:劉慶斌、王明海、楊春晟。

GB/T20127.2—2006鋼鐵及合金痕量元素的測定第2部分：氫化物發生-原子熒光光譜法測定砷含量1范圍本部分規定了用氫化物發生-原子熒光光譜法測定砷含量的方法本部分適用于高溫合金中質量分數0.00005%～0.010%砷含量的測定規范性引用文件下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內容)或修訂版均不適用于本部分.然而，鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。GB/T20066鋼和鐵化學成分測定用試樣的取樣和制樣方法GB/T6379（所有部分）測量方法與結果的準確度(正確度與精密度）原理試料用鹽酸、硝酸分解。加入硫酸磷酸混合酸冒煙,并絡合鴿、鋸、餛、擔等易水解元素。加入硫腺抗壞血酸混合溶液將砷(V)還原為砷(加）并抑制鎳、鈷、銅等元素的干擾。用硼氫化鉀作還原劑,還厲生成砷化氫.由載氣(氬氣)帶入石英原子化器中原子化.在特制砷空心陰極燈的發射光激發下產生原子英光：測量其原子熒光強度。4試劑除非另有說明,在分析中僅使用優級純的試劑和二次蒸雷水或相當純度的水4.1鹽酸·0約1.19g/mL。4.2鹽酸,1十4,以鹽酸(p約1.19g/ml.)稀釋4.3硝酸·0約1.428/mL、4.4硫酸·0約1.848/mL4.5磷酸·0約1.69g/mL、4.6氫澳酸·0約1.49g/mL.47硫酸磷酸混合酸（硫酸十磷酸十水）1十1十2。于300mL燒杯中加20mL水,邊攪拌邊加入120mL硫酸(4.4)及120mL磷酸(4.5),冷卻至室溫：邊攪拌邊加入20mL氫溴酸(4.6),加熱蒸發至冒硫酸白煙,取下,冷卻至室溫,重復上述操作2～3次,用少量水吹洗表面血及杯壁.加熱蒸發至冒硫酸白煙，重復吹水及冒煙操作2～3次。于1000mL燒杯中加200mL水,邊攪拌邊加入200mL上述提純的硫酸磷酸混合酸,冷卻至室溫，移入塑料瓶中備用。4.8硫腺-抗壞血酸混合溶液，分析純。分別稱取25g硫腺及25g抗壞血酸,用100mL鹽酸(4.2)溶解