ICS67.180.10X31中華人民共和國國家標準GB/T18932.4-2002蜂蜜中土霉素、四環素、金霉素、強力霉素殘留量的測定方法液相色譜法Methodforthedeterminationofoxytetracycline.tetracycline.chlortetracycline.anddoxyCyclineresiduesinhoneyLiquidchromatographicmethod2002-12-30發布2003-06-01實施華中民共和發布國家質量監督檢驗檢疫總局

GB/T18932.4一2002GB/T18932—2002分為12個部分，本部分為第4部分GB/T18932的本部分是修改采用加拿大國家標準ACC-042-V1.0《蜂蜜中四環素殘留量測定高效液相色譜法》其修改的主要內容是：-淋洗液由甲醇改為乙酸乙酯；增加了按酸型陰離子交換柱凈化;-質譜檢測器或二極管陣列檢測器改為紫外檢測器本部分遵循（B/T1.1—2000《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫規則》和GB/T20001.4—2001《標準編寫規則第4部分:化學分析方法》的編寫規則。本部分的附錄A、附錄B為資料性附錄。本部分由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局提出本部分由中華全國供銷合作總社歸口。本部分起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。本部分主要起草人：龐國芳、曹彥忠、范春林、張進杰、李學民、林忠.本部分系首次發布的國家標準。

GB/T18932.4一2002蜂蜜中土霉素、四環素、金霉素強力霉素殘留量的測定方法液相色譜法1范圍GB/T18932的本部分規定了蜂蜜中土霉素、四環素、金霉素、強力霉素殘留量液相色譜測定方法本部分適用于蜂蜜中土霉素、四環素、金霉素、強力霉素殘留量的測定。本部分的方法檢出限：土霉素、四環素、金霉素、強力霉素均為0.010mg/kg。范性引用文件下列文件中的條款通過GB/T18932的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而，鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。GB/T6379-1986測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標準測試方法的重復性和再現性（neqISO5725:1981)GB/T6682-1992分分析實驗室用水規格和試驗方法(neqISO3696：1987)原理試樣中四環素族抗生素殘留用0.1mol/LNaaEDTA-Mellvaine（pH=4.0±0.05）緩沖溶液提取經離心后,上清液用〇asisHLB或相當的固相萃取柱和陰離子交換柱凈化，紫外檢測器高效液相色譜儀測定·外標法定量。4試劑和材料除另有說明外，所用試劑均為分析純,水為GB/T6682—1992規定的一級水。4.1甲醇：一級色譜純4.2乙臘：一級色譜純43乙酸乙酯：重蒸留。4.4磷酸氫二鈉(NaaHPO，·2H.O)：優級純。4.5檸檬酸(CH.O,·H,O)。4.6乙二胺四乙酸二鈉(Na.EDTA·2H.O)4.7草酸4.8磷酸氫二鈉溶液:0.2mol/L。稱取28.41g磷酸氫二鈉(4.4),用水溶解，定容至1000mL.4.9檸檬酸溶液：0.1mol/L。稱取21.01g檸檬酸(4.5).用水溶解·定容至1000mL.4.10Mcllvaine緩沖溶液：將1000mL0.1mol/L檸檬酸溶液（4.9)與625mL0.1mol/L磷酸氫二納溶液(4.8)混合·必要時用氫氧