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文檔簡介

01:01:13第十一章

核磁共振波譜法11.2.1儀器發展歷程11.2.2核磁共振譜儀11.2.3試樣制備11.2.4傅里葉變換核磁共振波譜儀11.2.5超導核磁共振波譜儀第二節

核磁共振波譜儀Nuclearmagneticresonancespectroscopy;NMRNuclearmagneticresonancespectrometer01:01:1311.2.1儀器發展歷程（1）20世紀60年代出現了高分辨核磁共振波譜儀。（2）20世紀70年代出現了脈沖傅里葉變換核磁共振波譜儀。（3）20世紀80年代末600MHz的超導譜儀。（4）現在磁場強度為800MHz的超導核磁共振波譜儀也已經商品化。（5）計算機技術極大促進了二維核磁共振（2D-NMR）方法的發展。用于解決復雜結構問題。01:01:1311.2.2核磁共振波譜儀01:01:13核磁共振波譜儀01:01:13核磁共振波譜儀主要部件1．永久磁鐵：提供外磁場，要求穩定性好，均勻，不均勻性小于六千萬分之一。掃場線圈。2．射頻振蕩器：線圈垂直于外磁場，發射一定頻率的電磁輻射信號。60MHz或100MHz。01:01:133．射頻信號接受器（檢測器）：當質子的進動頻率與輻射頻率相匹配時，發生能級躍遷，吸收能量，在感應線圈中產生毫伏級信號。

吸收前，在y軸上的矢量和為零,無信號；吸收后，產生信號。01:01:134．試樣管：外徑5mm的玻璃管，測量過程中旋轉，磁場作用均勻。01:01:131

試樣的制備試樣濃度：5%～10%；需要純試樣15～30mg。傅里葉變換核磁共振波譜儀需要純試樣品1mg。標樣濃度（四甲基硅烷TMS）：1%。溶劑：1H譜，四氯化碳，二硫化碳。氘代溶劑：氯仿、丙酮、苯、二甲基亞砜的氘代物。01:01:1311.2.4傅里葉變換核磁共振波譜儀

不是通過掃場或掃頻產生共振；恒定磁場，施加全頻脈沖，產生共振，采集產生的感應電流信號，經過傅里葉變換獲得一般核磁共振譜圖。（類似于一臺多道儀）01:01:1311.2.5

超導核磁共振波譜儀永久磁鐵和電磁鐵：磁場強度<25T超導磁體：鈮鈦或鈮錫合金等超導材料制備的超導線圈；在低溫4K，處于超導狀態；磁場強度>100T開始時，大電流一次性勵磁后，閉合線圈，產生穩定的磁場，長年保持不變；溫度升高，“失超”；重新勵磁。超導核磁共振波譜儀：

200～400MHz；600～800MHz。01:01:1301:01:13

內容選擇：結束11.1

核磁共振原理11.2

核磁共振波譜儀

11.3

1H核磁共振

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